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纳米有序结构材料是当今纳米材料领域中的研究热点之一。铁电氧化物纳米晶由于自身优异的物理性能和晶粒内部结构特点,是自组装制备新一代高密度铁电存储器的结构单元。因此,具有规则形貌的铁电氧化物纳米晶的合成及其平面有序结构薄膜的研究受到了人们的关注。本文在总结和概述铁电纳米晶制备方法原理及其研究进展的基础上,选择了溶胶-凝胶反相细乳液法和水热法对具有层状钙钛矿结构的Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米晶的制备进行了研究。 本研究主要内容包括:⑴BLT凝胶微球的溶胶—凝胶反相细乳液法制备以铋、镧、钛的硝酸盐混合溶液/Span80&Tween80/环己烷形成反相细乳液体系,通过加入适量的NH3调节前驱体溶液中的NO3-量,在60℃的温度条件下经凝胶化过程形成BLT凝胶微球。并研究了NO3-量、凝胶化时间、表面活性剂用量、前驱体溶液中金属离子的浓度等因素对凝胶微球的形貌、尺寸的影响规律。⑵BLT凝胶微球的晶化将通过溶胶-凝胶反相细乳液法制备的BLT凝胶微球通过原位晶化过程得到球形BLT纳米晶。并研究三种不同晶化过程(直接晶化、硅片表面分散后晶化、碳酸锂钠中分散后晶化)对于BLT纳米晶形成状态的影响,并且讨论晶化的温度、表面活性剂用量和前驱体溶液中金属离子的浓度对纳米晶的形成和尺寸大小的影响规律。⑶BLT纳米晶的水热法制备将以Ti(OH)4、 Bi(OH)3和La(OH)3的混合前驱物为原料,以KOH为矿化剂在水热条件下制备BLT纳米晶。并研究了反应温度、反应时间、矿化剂浓度以及Ti4+浓度对形成产物晶型、晶粒大小以及形貌的影响规律。 本研究表明:①采用溶胶-凝胶反相细乳液法可制备具有球形形貌、尺寸均一可控、分散性好的BLT凝胶微球。当氮气引入NH3时可去除凝胶颗粒中的NO3-制备出均一的球形凝胶颗粒,否则制备的凝胶颗粒由很多的凝胶碎片构成。与此同时,当增加前驱体溶液中金属离子浓度或减少表面活性剂用量时都将会增加凝胶微球的尺寸。当去除NO3-,凝胶化时间为48 h,Ti4+浓度为0.6mol/L,表面活性剂Span80/Tween80用量分别为:1.0144 g/0.2824 g时,制备的BLT凝胶微球的粒径为90nm。②将球形BLT凝胶颗粒经原位晶化过程可制备出纯相的球形BLT纳米晶。与此同时,发现直接晶化只能得到团聚严重的纳米晶,在硅片表面晶化虽可得到具有单分散性的BLT纳米晶但纳米晶量极少,通过分散于NaLiCO3后晶化可得到大量分散性较好的BLT纳米晶。将90nm的凝胶微球并直接分散于硅片表面在500℃下保温处理4h后能够制备出晶粒尺寸约为60nm的单分散球形纳米晶。③采用水热合成技术,在160~200℃的温度条件下保温12~36 h,可制备出纯相BLT纳米晶。在提高反应温度或者延长反应时间时都能提高BLT纳米晶体的结晶性能,促进晶粒的长大,而且还对纳米晶的聚集状态也有明显的影响;当c(KOH)=3mol/L,前驱体溶液中c(Ti4+)=1.3mmol/L,反应温度和时间为180℃×24h时,可制备出边长约为60nm的立方体BLT纳米晶,并且纳米晶能够按照一定的方式形成树枝状以及尺寸边长约为300nm的立方聚集体。