溶胶—凝胶法制备氧化铝基纤维研究

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氧化铝纤维是一种高性能新型无机纤维。它的主要成分为Al2O3,并且含一定量的添加剂,如二氧化硅、氧化铁、氧化锆、氮化硼和氧化镁等。氧化铝纤维属于高性能陶瓷纤维,具有高的拉伸强度和弹性模量、良好的电绝缘性及抗氧化性能,能够在氧化或还原气氛中保持良好的化学稳定性,还具有热导率小、热膨胀系数低、抗热震性好等优点,主要应用于耐火材料、结构增强材料和环保再循环领域。采用溶胶-凝胶法,以铝粉、结晶氯化铝、硅溶胶,纳米氧化硅为原料制备了纺丝性能良好的氧化铝基纤维,研究了不同硅源对莫来石纤维结构和性能的影响和不同氧化硅添加量对氧化铝纤维结构和性能的影响,对纤维的干燥工艺进行了研究,使用连续纺丝机和离心纺丝法对莫来石的成纤工艺进行了研究,为了减少纤维裂纹的缺陷,在使用连续纺丝机成纤时,制备纤维前对溶胶进行了抽真空排除溶胶液体中的气体。实验结果表明:用金属铝粉和六水氯化铝为原料,蒸馏反应4 h制得聚合氯化铝溶胶,根据莫来石中硅元素的比例分别加入硅溶胶、纳米氧化硅。当加入纳米氧化硅后,溶胶纺丝性能下降;当全部加硅溶胶时,纺丝性能最好,凝胶纤维长度大于500 cm。不同硅源凝胶纤维在1200℃煅烧后,主要物相为莫来石。当加入纳米氧化硅(7 nm和15 nm)时,在1600℃煅烧后,有硅线石生成。当加入纳米二氧化硅为硅源时,纤维致密度明显增高,晶粒得到细化,孔隙率降低。按SiO2占Al2O3 0%、10%、20%、30%的比例加入硅溶胶,不同SiO2的掺入量对溶胶的纺丝性能影响不大,得到的凝胶纤维长度都大于500 cm。无硅源掺入的凝胶在1200℃煅烧后主要物相为刚玉,当掺入10%、20%、30%SiO2的凝胶主晶相为硅线石和莫来石。随着SiO2的掺入量的增加,纤维结构越致密,晶粒大小越均匀。通过干燥工艺的研究发现,在60℃、80℃和100℃分别干燥时,纤维的缺陷随着温度的升高越来越多,纤维质量逐渐变差。通过对比直接放入烘箱干燥还是在干燥器中放入烘箱干燥,发现直接烘干的纤维质量比在干燥器中的好。以莫来石中硅的比例添加硅溶胶,使用连续纺丝机制备莫来石纤维,当溶胶的固含量为30%时,获得的纤维直径最小为16μm。相同固含量的溶胶,抽真空后的的溶胶使用连续纺丝机获得的纤维更加致密。使用离心纺丝法制备纤维,当转速达到7000 r/min时,得到的纤维直径最小为7μm,在5000 r/min、6000 r/min和7000 r/min转速下,随着转速的增大,纤维的直径越小。
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