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本试验通过优化提取方法、衍生处理条件和仪器条件,分别建立了气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用检测配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法,以及液相色谱-质谱联用检测配合饲料中玉米赤霉烯酮(ZAE)的方法。配合饲料中DON和NIV提取采用乙腈-水(84:16,V/V)为提取溶剂,溶剂量为100ml,振荡提取60min。Mycosep?227多功能柱做为净化柱。气相色谱-质谱联用同时检测DON和NIV,衍生处理采用七氟丁酰咪唑70℃衍生50min,或者TMSI-BSA-TMCS(3:3:2,V/V/V)室温衍生15min。HP-5 MS毛细管柱分离,电子轰击离子源电离,质谱检测。SCAN模式全扫描,特征离子做定性分析,提取离子做定量分析。氟化衍生DON和NIV的提取离子为294、333,硅烷化衍生提取离子为422、379。加标量在20～700ng/g的范围内,氟化衍生气相色谱-质谱检测方法中DON和NIV的回收率分别为85.5～91.7%、74.8～83.1%,检出限为3ng/g,RSD≤9.0%。硅烷化衍生气相色谱-质谱检测方法中DON和NIV的回收率分别为81.7～92.6%、73.8～86.6%,检出限为6ng/g、8ng/g,RSD≤4.9%。氟化衍生检测灵敏度高,但衍生过程需加热、耗时,衍生物不及硅烷化衍生物稳定。液相色谱-质谱同时检测DON和NIV,色谱柱为Agilent XDB-C18柱,甲醇-0.1%乙酸铵水溶液(20:80,V/V)为流动相,大气压化学电离后质谱检测,检测离子为负离子。信号1SCAN模式扫描,特征离子做定性分析,信号2 SIM选择离子模式扫描做定量分析,DON和NIV的选择离子为295、311。加标量20～700ng/g的范围内,DON和NIV的回收率分别为91.1～103.6%,85.6～92.7%,检出限分别为15ng/g,18ng/g,RSD≤5.9%。与气相色谱-质谱联用相比,该方法不需衍生,易于操作,但检测灵敏度不及前者。配合饲料中ZEA提取采用乙腈-水(75:25,V/V)为提取溶剂,溶剂量为150ml,搅拌提取40min,Mycosep?226多功能柱作为净化柱。液相色谱-质谱检测饲料中玉米赤霉烯酮,Agilent XDB-C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%乙酸铵水溶液(75:25,V/V)为流动相,大气压化学电离后质谱检测,检测离子为正离子。信号1 SCAN模式扫描,特征离子做定性分析,信号2 SIM选择离子模式扫描做定量分析,ZEA的选择离子为319。加标量20～700ng/g的范围内,ZEA的回收率为89.3～101.7%,检出限为1ng/g。RSD≤7.3%。本研究将气相色谱-质谱对真菌毒素的检测范围扩展,建立同时检测DON和NIV的方法,并在国内首次将液相色谱-质谱联用方法运用到镰刀菌毒素的检测中。以上建立的三种方法与国标法相比,获得了更高的灵敏度和重现性,减少了有毒溶剂的使用,操作步骤简单。以上方法有望成为谷物中镰刀菌毒素检测的主要方法。