本论文主要研究在水热和溶剂热反应体系下,新型亚磷酸盐（化合物1-12）和稀土硫酸钕（化合物13-15）微孔化合物的合成与结构表征。旨在合成具有新颖结构的化合物,并在合成研究的基础上,探讨特殊结构化合物的合成条件、成因以及有机组分对无机微孔结构的影响作用。在第一章绪论中,主要从合成化学与结构化学方面介绍了无机微孔化合物的研究进展,其中对亚磷酸盐微孔化合物的研究进展进行了详细的总结;在第二章中,以N,N-二甲基甲酰胺/1,4-二氧六环（DMF/DOA）的混合溶液作为溶剂,合成了系列具有新颖结构的亚磷酸锌化合物,并考察了DMF/DOA的体积比对合成产物的影响,以及有机溶剂的改变对合成产物结构的影响;在第三章中,以具有刚性骨架结构的五员环小分子咪唑及其衍生物为有机胺,对亚磷酸锌-咪唑-H₂O体系进行了系统的研究,合成出系列亚磷酸锌-咪唑化合物;在第四章中,对亚磷酸锌微孔化合物的结构及合成条件进行了一般性总结。同时,开展了对FeHPO₃-amine-HF-H₂O合成体系的探索研究,合成出一例具有新颖结构的氟化亚磷酸铁单晶,磁学性质测试表明该化合物存在明显的反铁磁相互作用;在第五章中,介绍了三个硫酸钕化合物的水热合成,晶体结构和磁学性质,丰富了无机微孔化合物的合成与结构化学。