硬炭是难石墨化炭,是一种各向同性炭。硬炭前驱体共有三种:化石燃料类,高分子材料类,和生物质类（如淀粉、腐植酸、黄腐酸等）。本文制备了不同形貌、结构的聚丙烯腈/腐植酸（黄腐酸）复合硬炭材料与沥青基硬炭材料并优化了预氧化工艺参数,经材料表征与电化学表征详细研究了形貌、结构与锂（钠）离子电池负极材料性能的关系,探讨了硬炭基负极材料在锂（钠）离子电池中的机理。在本研究中,聚丙烯腈/腐植酸复合炭纳米纤维基于静电纺丝技术结合不同的热处理温度（HTT）制备。经比较不同HTT下炭纳米纤维的结构和性能,发现炭纳米纤维的储能机理是在高压斜坡区域的石墨层间,在低压平台区域的纳米孔中。通过在聚丙烯腈溶液中加入黄腐酸,聚丙烯腈/黄腐酸复合炭纳米纤维中引入了更多的孔结构/缺陷。这增大了储钠容量,并提升了电池的倍率/循环性能。复合炭纳米纤维（含30 wt%黄腐酸）在1300 ^oC炭化处理后,可逆储钠容量可达261.3 mAh g^-1(电流密度:0.02 A g^-1,首次库伦效率为69.6%);倍率性能(在1 A g^-1下可达81.7 mAh g^-1);循环性能(在0.1 A g^-1下循环100次后容量是249.6mAh g^-1)。本研究同时选用了一种化石燃料类硬炭前驱体-沥青为原料,经预氧化、炭化制备硬炭材料。利用红外光谱分析、热重分析、和扫描电子显微镜等表征手段分析材料在不同预氧化条件的储锂性能,并尝试通过降低升温速率的办法提升石油沥青基硬炭的储锂性能。实验表明延长预氧化时间对电池可逆容量影响甚微,但随着预氧化时间的延长,大电流密度下的可逆容量有一定的提升。