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流动注射分析（Flow Injection Analysis,FIA）是1975年丹麦技术大学Ruzicka和Hansen提出的一种在非平衡状态下对待测样品溶液进行高效处理、测定的新方法，它从根本上改变了几百年来分析化学测定必须在物理化学平衡状态下完成的传统，开辟了溶液分析化学的一个全新领域。本文以在线预反应为核心研究内容，提出并建立了多种在线预分离、预转化的流动注射分析新方法，并应用于实际样品分析。 全文分为七章。 第一章在线预反应流动注射分析概况及理论基础 简要概述了流动注射分析技术（FIA）的发展过程，特别是在与本研究工作相关的原子吸收间接测定、催化动力学分析、填充式无机试剂固相反应器等方面作了较为详细的综述，引用文献114篇。通过理论分析，表明使用填充式反应器进行预分离和预反应转化，不仅使FIA流路设计简化，而且还改善了流出曲线形状、提高了测定灵敏度和采样频率，为本研究工作奠定了理论基础。 第二章在线柱分离流动注射原子吸收间接分析（环丙沙星和COD的测定） 基于环丙沙星与Fe3+形成阳离子配合物，研究设计并建立了流动注射在线离子交换分离富集Fe（Ⅲ）络合物，原子吸收光谱法间接测定环丙沙星含量的新方法。当富集时间为60s和100s时，测定的线性范围分别为5～100μgmL-1和0.5～80μg mL-1，采样频率分别为30和22。方法被应用于片剂、胶囊和滴液中环丙沙星含量的测定，获得满意结果。 采用相同的流路设计，以KMnO4为氧化剂消解COD，在线分离富集反应生成物Mn2+，建立了快速间接测定环境水样中COD的方法。测定COD的线性范围为10～200 mgL-1，检出限为3mg L-1，相对标准偏差为3.4％，采样频率为24h-1，CI-的质量浓度至10000mg L-1无干扰。应用该方法于河水、池塘水和轻度污染工业废水分析，得到了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。 第三章在线预水解流动注射光度分析（多糖的决速测定） 95℃、0.50 molL一’盆酸在线水解多糖为还原糖，中和后与3，5一硝基水杨酸溶液在相同温度卜反应显色，成功地建立了多糖的流动注射快速测定方法，测定的线性范围为20一150协gmL一‘，检出限为10.0林gmL一’，RsD为2.2%，采样频率为每小时60次，回收率为97一104%，应用该方法测定中药川芍多糖含量，其结果与经典Dubois法一致。 第四章固相反应器在线预还原催化光度分析（硝酸根、亚硝酸根的同时测定） 灯次利用亚硝酸根对浪酸钾氧化结晶紫反应的催化作用，以镀福锌还原丰t在线还原硝酸根为亚硝酸根，建立r流动注射催化光度法1司时测定硝酸根和亚硝酸根的新方法。该方法具有极高的灵敏度，硝酸根和亚硝酸根的检出限分别低至1.0和0.3 ng mL一’，应用该方法于不同水样中痕量亚硝酸根和硝酸根的同时测定，结果满意。 第五章固相反应器在线预氧化光度分析（欲酸氯丙嗦的测定及甲醇和甲醛的同时催化测定） 利用几价铁氧化欲酸氯丙嗦为有色物质的反应，将磷酸铁制成固相反应器引入流路，首次建介了流动注射固相反应器在线氧化光度法快速测定热酸氯丙嗦含童的新方法。测定欲酸氯丙嗦的线性范围为sxlo一“一IX10一4gmL一’，检测限为1.8X10一“gmL一’，采样速率为36样/小时。应用该方法于片剂和针剂药物样品中软酸氯内嗦含量的测定。 基于甲醛对澳酸钾氧化结晶紫反应的催化作用，以PbO:固相反应器在线氧化甲醇为甲醛，首次设不}·并建立了流动注射同时催化测定甲醇和甲醛的新方法。对甲醇和甲醛的检出限分别为1.5 09 mL一1和0.1 09 mL一l，分析速度为每小时10样，两种分析物11次测定的相对标准偏差均小于2.5%。 第六章固相反应器在线预氧化荧光分析（叶酸含量及溶出度的测定） 利用叶酸水解产物可氧化为强荧光物质的性质，首次以PbO:固相反应器在线氧化，建立了流动注射荧光法测定叶酸的新方法。该法测定叶酸的线性范围为8xlo一9一2.5 xlo一“9 mL一’，检出限为1.oxlo一‘馆mL一，，相对标准偏差为0.85%（浓度为5x10一馆mL一’的标准溶液进行11次平行测定结果），方法被应用于测定片剂中叶酸含量，结果满意。 在上述荧光法测定叶酸的基础上，应用在线过滤稀释技术，设计和建立了流动注射快速测定叶酸片剂溶出度的方法，测定结果与标准方法一致。 进一步结合自行设计并制作的微透析分离器，建立了在线透析分离测定人体血.液中叶酸含量的方法，回收率在95.5一1 10.8之间。第七章超声增强预反应流动注射分析（coD和多糖的测定）首次将超声技术引入流动注射分析系统以促进化学消解反应的进行。 在前述间接测定环境水样中COD研究（第二章）的基础上，建立了超声增强样品消解流动注射原子吸收快速测定环境水样中COD的方法，并成功地应用于井水、河流和池塘水中COD的测定。将超声应用于增强大分子多糖的在线水解，使已建立的在线水解光度法快速测定多糖的方法（第三章）的适用范围扩大到分子量达500，000的多糖。