PBS系聚酯的合成与性能研究

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本文以聚丁二酸丁二醇醑(PBS)为基础,加入脂肪族共聚组分乙二醇、已二酸和芳香族共聚组分对苯二甲酸与丁二酸、丁二醇进行共聚,采用直接酯化、熔融缩聚的方法合成了纯PBS、纯聚丁二酸乙二醇酯(PBE)、聚已二酸丁二醇酯(PBA)、纯聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)以及5种不同比例的PBES、PBSA、PBST共聚酯。本文还合成了一种新的奇数碳的脂肪族聚酯—聚戊二酸丙二醇酯(PPG)。用核磁共振测试对不同比例的共聚酯进行结构表征,结果表明,共聚酯的实际组成比例和投料配比相差不大。本实验比较了各个聚酯的合成条件,并测试了各自的特性黏度。结果表明纯PBS的缩聚反应时间为100mmin,特性黏度最大。PBSA的缩聚时间也为100min左右,特性黏度数值较高。随着共聚组分比例的增加,PBES和PBST的缩聚反应时间增长,特性黏度下降。本文用DSC测试了各聚酯的熔点。其中纯PBS的熔点为114.85℃。PBES和PBSA的熔点都随着共聚组分含量的增加而降低。随着组分中丁二酸与对苯二甲酸的摩尔比从9:1下降到6:4,共聚物PBST的熔点低于PBS,而当丁二酸与对苯二甲酸摩尔比为5:5时,样品的熔点则上升到119.65℃。PBES、PBSA各共聚酯的热失重相差不大。PBST样品随着对苯二甲酸的增多,其热失重逐渐变好,介于PBT和PBS之间。在所测样品中,纯PBS的熔融结晶温度为70.840℃,共聚酯的熔融结晶温度均低于纯PBS。经毛细管流变仪测试,所测样品的剪切黏度均随着剪切速率的增大而下降,在相同的剪切速率下,共聚酯的剪切粘度均低于纯PBS。PPG的合成工艺:原料配比(mol)为戊二酸:丙二醇=1:1.1,酯化温度为170~230℃,酯化时间40min;缩聚反应温度为250℃,催化剂用量占戊二酸质量1%,缩聚反应时间为90min,特性粘度可达到1.136dL/g。经红外测试,得到的合成产物为预期产物PPG。
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