论文部分内容阅读
本论文分别用纳米TiO2、碳纳米管和EDTA-Cu(Ⅱ)配合物做修饰剂,通过单一修饰剂修饰和两种修饰剂混合修饰这两种途径,制备了三种分别适用于铅、铜、镉离子测定的化学修饰碳糊电极。研究了这三种电极的修饰剂比例、实验测定条件对电极性能的影响,并在最佳实验条件下对溶液中的被测离子进行了分析测定。具体内容如下：1.采用纳米TiO2修饰碳糊电极对Pb2+的测定有很好的效果。用掺杂法制作的碳糊比例为石墨粉质量：纳米TiO2质量为10:5的修饰电极做工作电极,在底液0.10mol/L pH为5.0的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10mol/L的KC1)中对Pb2-富集6min后以100mV/s的扫描速度对Pb2+进行测定。该电极在循环伏安图上-0.290V处出现一个Pb2+的特征氧化峰,峰电流与Pb2+浓度在1.0×10-7mol/L～1.0×10-4mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数0.9937,检出限为3.7×10-8mol/L2.用碳纳米管和纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定Cu2+,修饰剂比例以石墨、碳纳米管、纳米TiO2三者的质量比是10:1:2为最佳。在pH为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,当Cu2+在修饰电极表面富集200s,电位扫描速率控制在60mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现一个Cu2+的特征氧化峰,该峰电流与Cu2+的浓度在1.0×10-7mol/L1.0×10-4mol/L的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9944,检出限为1.43×10-8mol/L3.用EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上对Cd2+进行测定,修饰剂配比为石墨粉、EDTA-Cu(Ⅱ)配合物、纳米TiO2的质量比等于10:1:5时效果最好。在底液0.10mol/L pH为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10mol/L的KNO3)中,当Cd2+在修饰电极表面富集10min,电位扫描速度为100mV/s时,修饰电极在循环伏安图上能出现一个灵敏氧化峰,该峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R为0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。