近年来,碳基复合材料由于具有许多优良的物理和化学性质,将其作为电极修饰材料逐渐成为目前电化学的研究热点之一。本论文合成了四种碳基金属/金属氧化物复合材料,并制备了不同的修饰电极用于小分子的检测与催化。本研究在一定程度上拓展了碳基复合材料的应用范围,也丰富了电化学传感器与电催化的研究内容。论文主要内容如下:1.首先通过简单的化学还原法合成了氧化亚铜（Cu₂O）,接着采用超声法制备了碳量子点（CQDs）与Cu₂O的复合材料（CQDs/Cu₂O）,采用扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）等手段对CQDs/Cu₂O进行了表征。用该复合材料修饰碳糊电极（CPE）制备了CQDs/Cu₂O-CPE,并用于构建过氧化氢（H₂O₂）无酶传感器,得到了较宽的线性范围（1.0–3397μM）、较低的检出限（0.33μM）。2.采用溶剂热法合成了中空海胆状钴酸镍（NiCo₂O₄）材料,在此基础上与碳/碳复合材料（C/C）制备了三种不同质量比的Ni Co₂O₄-C/C复合材料并对其物理性质进行了表征。再利用全氟磺酸溶液（Nafion,NF）对其进行分散后用来修饰玻碳电极（GCE）,研究了它们对葡萄糖和甲醇的电催化性能。电化学实验结果表明:制备的NiCo₂O₄-NF-GCE对葡萄糖的催化效果优于NiCo₂O₄-C/C-NF-GCE,构建的无酶传感器对葡萄糖的线性响应范围为5.0–175500μM、检出限为1.7μM;当NiCo₂O₄与C/C的质量比为1:1时,NiCo₂O₄-C/C-NF-GCE对甲醇氧化反应（The methanol oxidation reaction,MOR）的电催化性能更好。此外,又用C/C复合材料作为载体制备了三种不同钯含量的钯-碳/碳复合材料（Pd-C/C）,制备了修饰电极并研究了其对甲醇与甲酸氧化反应（The formic acid oxidation reaction,FAOR）的电催化性能。结果表明,当Pd的质量分数为25%时,Pd-C/C-2-GCE对MOR与FAOR反应均展现了较好的催化活性,并且其对MOR与FAOR的表观活化能Ea分别为8.773 kJ/mol和15.31 kJ/mol,这明显低于商业Pd/C的Ea值。3.采用溶剂热法合成了镍基金属有机骨架材料（Ni-BTC）,并分别在氮气与空气中对其连续煅烧制备了碳基复合材料（Ni/Ni O/C）,通过X射线衍射光谱（XRD）表征了其组成,与离子液体（IL）一同混合分散后用于修饰碳糊电极,接着分别固定肌红蛋白（Mb）、血红蛋白（Hb）,构建了两种亚硝酸根（NO₂^-）生物传感器。其中,Mb/Ni/NiO/C/IL-CPE对NO₂^-的线性响应范围达到了4–40892μM,检出限低至1.3μM。