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以石墨复合材料作为锂离子电池负极材料的研究具有重要的理论和实践意义。本文研究了四氧化三钴/还原氧化石墨复合材料的制备，以XRD、SEM、FT-IR等手段进行了结构及形貌表征，对四氧化三钴/还原氧化石墨复合材料进行了电化学性能研究。 以天然鳞片石墨为原料制备可膨胀石墨，制备条件为反应温度75℃，反应时间20min，石墨(g):高锰酸钾(g):硝酸(ml):磷酸(ml)=10:1.0:22:32，制得的可膨胀石墨在1000℃下膨胀体积达到140ml·g-1。 采用改进的Hummers氧化法对膨胀石墨进行了氧化处理，膨胀石墨最佳氧化方案为：氧化剂高锰酸钾用量3g，膨胀石墨1g，反应温度50℃，反应时间1h，混酸用量60ml，浓硫酸54ml，磷酸6ml，所制备的产物的结构及形貌表征结果为：XRD分析显示只有2θ=11°附近的氧化石墨的（001）特征衍射峰，再加上FT-IR分析显示石墨片层间引入了大量的含氧官能团，说明已经生成氧化石墨，层间距也扩大。 利用原位液相沉积法制得碳酸钴/还原氧化石墨前驱体，经450℃煅烧得到四氧化三钴/还原氧化石墨复合材料，结构及形貌表征结果表明：四氧化三钴颗粒成纺锤体状、均匀、基本无团聚，而单一四氧化三钴颗粒大、团聚严重；电化学测试结果表明：还原氧化石墨的存在一定程度上改善了单一四氧化三钴的形貌结构与电化学性能，经过0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C各10次倍率循环后有64mAh·g-1的嵌锂容量。