中药材中有害物质的分析方法研究

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随着中药现代化研究的不断发展,人们对中药中的有害成分益发重视。本论文对中药材中包括苦杏仁甙和重金属元素在内的有害成分进行了研究,主要研究成果为:1.利用高效液相色谱(HPLC)的方法定量检测了杏仁、郁李和山楂中的苦杏仁甙。采用传统的水回流提取的方法提取了杏仁和郁李中的苦杏仁甙。通过优化提取条件,发现在提取的水溶液中加入0.1%的柠檬酸能抑制苦杏仁甙的分解;而在60℃的水浴温度下回流提取2.5 hr可以获得最大的苦杏仁甙提取率。为了保护色谱柱和使分离的重现性更佳,水提液在进样前用固相萃取(SPE)的方法进行样品前处理,采用C18和多壁碳纳米管(MWNT)两种填料做吸附剂。结果表明这两种材料对苦杏仁甙都有很好的选择吸附作用。由于山楂中多糖和大分子脂类物质比较多,用水提取成分太多并且难以过滤、分离,故先用石油醚超声提取15 min除去这些组分后再用甲醇索氏提取山楂中的苦杏仁甙。提取时间为5 hr时,苦杏仁甙的提取率最高。通过测定含不同比例种籽的山楂样品,结果表明种籽比例高的样品中苦杏仁甙含量高,而山楂粗粒样品中苦杏仁甙含量比粉末样品的含量高。同时也使用了毛细管电泳(CE)的方法对山楂中的苦杏仁甙进行了检测。2.利用电感耦合等离子-质谱(ICP-MS)的方法对不同产地的不同药材和不同产地的同一药材(丹参)中的部分重金属元素的含量进行了检测,结果表明绝大多数中药材中重金属元素超过国家标准。利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的方法,结合微波消解的样品前处理方法对中药川芎中重金属元素的初级形态进行了分析,测得了包括可溶态、悬浮态、有机态、无机态等形态的元素含量。
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