在环境检测领域，传统采样方法不可避免地导致样品在储存期间发生某些物理、化学、生物方面的变化，导致所采集样品不能真实反映实际存在状况，因此科学界一直致力于积极探索新型采样技术。薄膜扩散技术就是近年来发展出来的新方法，它可以在不影响母体溶液浓度和周围环境的前提下直接收集目标监测物质，这是一种简便、原位和定量化地采集环境污染物的采样技术。文章利用改良后的DGT技术来对沉积物中硫化物进行专一测定，并且联合了DET技术对沉积物中硫化物、Fe²⁺和P进行同步采样检测。主要研究结果如下：1.改良后的DGT膜技术应用于沉积物中硫化物的测定，能在24h后达到吸附饱合状态，其最大吸附量为1000mg/L，并且吸附率均达到了100%±1；2.根据DGT固定膜扫描灰度和膜中实际硫化物的浓度，建立灰度-浓度模型，Y=30.918ln（X）－72.333，利用该模型可直接通过对DGT膜的扫描得到沉积物中硫化物的实际浓度，加快了测定速度；3.比较了0.4mm、0.8mm、1.18mm三种不同厚度DET凝胶膜对Fe²⁺和P的吸收效果，得到0.8mm厚度的凝胶膜的吸附效果最佳，1.18mm效果其次，0.4mm效果不稳定；4.将DGT和DET联合使用于测定玄武湖中沉积物中硫化物、Fe（2+）和P的含量，2011年冬季玄武湖沉积物中硫化物<900nmol/L，Fe²⁺含量为10⁴0mg/L而P的含量则<2.5mg/L。