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5-羟甲基糠醛(5-HMF)作为高价值药物、抗热聚合物和生物能源的前驱体,是多功能平台化合物。尽管5-HMF可由生物质碳水化合物脱水获得,但因其高昂的生产费用而未能顺利的工业化,因此寻求由生物质为原料脱水生成5-HMF是目前生物质利用的关键。本文采用水热法制备出一系列碳基固体酸(CSA)催化剂催化果糖脱水为5-HMF反应,首先对酸量、碳源、碳化时间和碳化温度进行了考察,筛选出适宜的条件制备催化剂进行反应,同时利用FT-IR、XRD、TEM、酸碱中和滴定等方法对碳基固体酸进行了表征。结果表明,碳基固体酸的最佳水热条件为:100 mL水热反应釜中加入12 g淀粉、14 mL浓硫酸、40 mL去离子水搅拌均匀,在水热温度180°C下反应4 h。之后以此制备条件制备出的催化剂对果糖脱水生成5-HMF的反应条件进行了优化并对催化剂的稳定性进行了考察,结果表明,1 g果糖溶解于20 mL DMSO中,催化剂的用量为0.2 g,在120°C下反应3.5 h,5-HMF的收率最大,为51.5mol%,重复使用三次,但每次使用催化剂都略有失活。作为对比,用模板法制备出介孔碳材料,再用浓硫酸磺化介孔碳制备出一系列介孔碳基磺化固体酸(MCSA)催化剂催化果糖脱水成5-HMF反应,考察了催化剂的制备条件对5-HMF收率的影响。结果表明,100 mL水热反应釜中加入0.2 g介孔碳和5 mL浓硫酸,在80°C下磺化12 h条件下制备的介孔碳基固体酸在果糖脱水生成5-HMF最优反应条件下反应3.5 h,5-HMF收率最高达到89.9mol%,重复使用三次,活性基本不变。最后,用化学气相沉积法制备出纳米碳微球,再用浓硫酸磺化CVD碳材料制备出一系列CVD碳基固体酸催化剂催化果糖脱水成5-HMF反应,考察了催化剂的制备条件对5-HMF收率的影响。结果表明,100 mL水热反应釜中加入0.5 g CVD碳和5 m L浓硫酸,在100°C下磺化12 h条件下制备的催化剂在果糖脱水生成5-HMF最优反应条件下反应3.5 h,5-HMF收率最高达到80.7mol%,重复使用三次,活性也略有失活。三种碳基固体酸催化果糖脱水制备5-HMF对比研究表明,介孔碳基固体酸活性最好,CVD碳次之,碳基固体酸最弱,在稳定性方面,三种碳基固体酸的失活顺序为MCSA<CVDCSA<CSA。