本文系统研究了稀土(Gd3+、Tb3+、Eu3+)掺杂磷酸三钙(TCP)的结构、发光及水化性能。运用高温固相法结合空冷和炉冷两种冷却方式合成了不同浓度Gd3+、Tb3+和Eu3+离子掺杂的磷酸三钙。结构分析方表明:随着Gd3+、Tb3+和Eu3+离子掺杂量的增加,空冷样品的晶型由纯α相逐渐转变为纯β相,通过控制离子的掺杂浓度可以制备不同晶型的磷酸三钙。Gd3+、Tb3+和Eu3+离子在β-TCP中的固溶极限比在α-TCP中高,三种离子均可以提高β-TCP的热稳定性。与空冷相比,炉冷会促进α-TCP在冷却过程中转化为β,且Gd3+、Tb3+和Eu3+离子的掺杂都会加速该转变。在发光性能方面,TCP:Gd空冷样品均发紫外光,TCP:Tb空冷样品均发绿光,发光强度均随着掺杂浓度的提高先增后减,出现浓度猝灭现象。TCP:Eu空冷样品中,由于Eu3+离子在α相发生了部分自还原现象,随掺杂浓度的增加样品的发光颜色由蓝绿光逐渐转变为橘红色。水化实验结果表明TCP:1%Gd、TCP:1%Tb和TCP:1%Eu在磷酸盐溶液中浸泡168h～240h后均可以水化生成羟基磷灰石(HA),通过电子显微镜可以观察到HA晶体呈典型的针状和片状;EDS分析表明只有部分的Gd3+、Tb3+和Eu2+/3+离子进入到了 HA晶格当中;水化产物的发光强度均随着水化时间的延长逐渐降低,且TCP:1%Eu水化产物发光颜色发生变化由蓝绿色逐渐转变到橘红色。因此可以利用Gd3+、Tb3+的发光强度以及Eu2+/3+离子发光颜色变化来监测α-TCP的水化进程。