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以异丁烯为原料,用VPO方法分析数均分子量,用核磁共振分析α烯烃含量,用釜式反应器进行聚异丁烯合成。同时,进行了连续聚合实验,催化剂是以BF3为主催化剂,MTBE为助催化剂氯代烃为溶剂配制聚合催化剂。 在低于常温下进行了催化剂组成,助催化剂的种类和含量、溶剂的种类对聚异丁烯的分子量和α烯烃含量的影响,同时,进行了主催化剂/助催化剂比例,催化剂制备温度,催化剂保存温度室温放置时间的考察,研究了原料的种类、原料的预处理的条件、反应时间、反应温度、催化剂的加入量以及终止剂的种类和其配比的影响、考察了终止时间的影响。确定了催化剂制备的最佳工艺条件和聚合反应的最佳工艺条件。在间歇反应的基础上,进行了连续聚合工艺条件的研究,考察了连续聚合的反应时间、温度影响。 通过实验,发现影响催化剂活性的因素有:主催化剂的纯度、助催化剂的种类,用MTBE为助催化剂制备的络合催化剂体系,聚合物颜色较好、催化剂活性和α烯烃含量都高。主催化剂的纯度在99.6%可以满足催化剂活性要求,从溶剂的种类和量影响实验中可知,溶剂对改变BF3-MTBE催化剂粘度,使催化剂在体系中分散性方面有显著的作用。CHCl3为溶剂催化活性高,加入CHCl3、CH2Cl2溶剂后,可以延长催化剂的放置时间。溶剂加入次序对络合催化剂性能有影响,先加入溶剂制备的络合催化剂高于催化剂制备完,再加溶剂的络合催化剂。反应原料对聚合条件及结果的影响是用丁二烯抽余液、重油催化加氢碳四及蜡油催化碳四为原料进行聚合,同一原料,催化剂和异丁烯比不同,对聚合物的收率和α烯烃的含量影响较大,催化剂和异丁烯比大,聚合物收率和α烯烃的含量都高,丁二烯含量低,聚合物的收率和α烯烃含量二项指标都好,原料中丁二烯含量影响催化剂的活性,消耗催化剂的量。反应时间对分子量的影响不大,但收率却随着反应时间的延长而增加。随着反应温度的提高,聚合物分子量逐渐降低,收率变化不大。催化剂与原料中异丁烯的比例也影响着产品分子量和收率,当催化剂/异丁烯的量小于1.2‰时,聚异丁烯收率较低。催化剂滴加时间长使聚合物分子量增加,收率下降。用乙醇做终止剂时,随着催化剂/乙醇的比增加,聚合物的收率增加,α烯烃含量增加。终止温度的升高,α烯烃含量减少。最佳工艺条件确定采用正交设计法。 在连续装置中,考察了反应温度的变化规律,但在相同的工艺条件下,得到产品的分子量和收率却比间歇反应的低,在连续反应中,反应时间的变化对分子量的影响比间歇的大。终止聚合反应后,各种低聚物却需要通过减压蒸馏除去。在真空度一定的条件下,提高蒸馏温度,蒸馏出的低聚物虽然变化不大,但却能较大地提高产品分子量。