钠离子电池作为最有前途的储能体系之一,因其丰富而廉价的钠资源而引起了众多研究兴趣,研究者们致力于开发先进的负极材料以提高钠离子电池的电化学性能。然而,尽管在钠离子电池（SIBs）与锂离子电池（LIBs）之间具有相似的原理,但是在SIBs的理想电极材料的研究中却遇到了许多挑战。特别地,考虑到大多数电池负极材料在循环过程中会经历显著的体积膨胀、钠离子的缓慢扩散和电子传导路径损失,提出抑制微观结构变化和性能衰减的有效策略对于SIBs的研发是至关重要的。近年来,微观结构设计如多孔或三维（3D）纳米结构已被证明是解决上述挑战的有效策略。通过创造更大的表面积,3D微结构可以使更多的电解质进入,缩短钠离子扩散路径,并实现快速钠离子动力学。此外,制造3D微观结构还可以适应体积膨胀/收缩,并减少多个方向的内部应变,这可以保持整体微观结构在长期循环过程中不被破坏。尽管微结构设计可以缓冲体积变化并改善离子传输,但它对提高电子传导性的贡献是有限的。考虑到上述个别策略可能无法解决这些问题,非常需要提出一种简便有效的策略来同时解决上述挑战。本工作利用Fe₃S₄丰富的资源和较高的理论容量,提出Fe₃S₄作为钠离子电池负极的模型材料,研究提高钠离子存储性能的协同策略。Fe₃S₄由于其固有的优良的电子导电性,可以预期其具有良好的循环稳定性,即使发生体积变化,也能保证电子导电通路的连续性。通过水热法合成由纳米片组成的三维花状Fe₃S₄多级结构,并通过控制反应时间,研究了三维花状Fe₃S₄的生长机制。三维花状Fe₃S₄作为负极,显示出极高的可逆容量762 mA h g^-1,接近理论值,以及极高的首次库仑效率,高达96.3%。此外,电池还具有显著的长循环稳定性,在400 Ag^-1的大倍率下,500次循环后具有442 mA h g^-1的比容量。本课题除了材料合成和性能评估之外,还更加注重通过表面化学,3D微观结构设计和离子/电子3D传输之间的协同作用,来理解优异电化学性能的潜在机制。通过恒流充放电测试,电化学阻抗谱测试（EIS）,透射电子显微镜（TEM）,扫描电子显微镜（SEM）,X射线光电子能谱（XPS）,同步辐射断层成像（TXM）等方法,分析并验证了通过醚基电解质形成薄而稳定的SEI层,可以调节表面化学稳定性。结合Fe₃S₄固有的高电子电导率,3D微观结构设计形成了连续的离子/电子通路,实现了出色的库仑效率和电化学循环稳定性。钠离子电池负极3D微结构控制、离子/电子电导率与电极表面化学的协同作用的储钠机制,可以促进相关钠离子电池先进负极材料的研究发展。