【摘 要】
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高性能环氧树脂及其应用技术的开发日新月异,优异的加工性能、粘结性能和较高的机械强度等优点使得环氧树脂的应用从涂料领域日益扩大到航空航天复合材料结构件等领域。中温热熔环氧预浸料是目前通用的复合材料结构件中间材料,然而环氧树脂固化产物由于内部存在大量的极性基团,树脂的吸水率较高,导致环氧树脂复合材料的耐湿热性能较差,因此有必要针对环氧树脂耐湿热改性展开研究。本文以通用的双酚A类、酚醛类和缩水甘油胺类环
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高性能环氧树脂及其应用技术的开发日新月异,优异的加工性能、粘结性能和较高的机械强度等优点使得环氧树脂的应用从涂料领域日益扩大到航空航天复合材料结构件等领域。中温热熔环氧预浸料是目前通用的复合材料结构件中间材料,然而环氧树脂固化产物由于内部存在大量的极性基团,树脂的吸水率较高,导致环氧树脂复合材料的耐湿热性能较差,因此有必要针对环氧树脂耐湿热改性展开研究。本文以通用的双酚A类、酚醛类和缩水甘油胺类环氧树脂为树脂基体,中温热熔环氧预浸料常用的双氰胺为固化剂,利用对树脂体系机械性能、固化动力学、流变行为、吸湿前后化学结构演变和耐湿热性能等的研究,探讨了促进剂种类、固化制度和活泼氢与环氧基团摩尔比（Hy/Ep）对环氧/双氰胺树脂体系结构与性能的影响规律,优选出综合性能最优的固化工艺及树脂配方。具体的研究内容及结果如下:（1）在环氧/双氰胺树脂体系Hy/Ep为0.33和0.55的情况下,以二氰二胺有机脲类促进剂UR500、2-十一烷基咪唑和2,4-二氨基-6-[2-（2-甲基-1-咪唑）乙基]-1,3,5-三嗪为促进剂,采用吸水率测试和机械性能测试的方法,探讨了促进剂种类和Hy/Ep对树脂体系性能的影响,结果表明相比于促进剂种类,树脂体系的Hy/Ep对吸水率影响较大,当Hy/Ep为0.33,促进剂为UR500时,树脂体系的综合性能优异,其中吸水率（95 oC/7天）为3.24%,冲击强度为32.1 k J/m~2,弯曲强度为120 MPa,弯曲模量为2.57 Gpa。（2）在促进剂为UR500的情况下,为详细剖析Hy/Ep对树脂体系结构与性能的影响,设计了Hy/Ep分别为0.8、0.6、0.4、0.2、0.1的树脂体系,首先采用等温与非等温DSC测试方法对不同Hy/Ep树脂体系的固化动力学展开研究,并依据固化动力学参数设置不同固化制度,以研究不同固化制度对树脂浇铸体结构与性能的影响。结果表明,环氧/双氰胺树脂体系的固化过程符合双参数自催化模型,且随着Hy/Ep的降低,树脂体系的自催化反应比例增加;参考固化动力学中的特征温度等参数分别设置固化制度为120oC/4 h、120oC/2 h+135oC/1.5 h+150oC/0.5 h和120oC/4 h+135oC/4 h+150oC/4 h,红外光谱表明固化制度为120oC/4 h+135oC/4 h+150oC/4 h时树脂网络中醚键含量最高,此时树脂浇铸体具有最低的吸水率2.45%（95 oC/7天）和最高的冲击强度37.5 k J/m~2。（2）在优选出促进剂种类及固化制度的前提下,采用FTIR、DMA、DSC、SEM等表征手段,研究了Hy/Ep从0.8降低至0.1,树脂体系水热老化前后结构与性能的演变规律。水热老化前,随着树脂体系Hy/Ep的降低,结果表明,树脂浇铸体中醚键含量增加,氰基含量减少;树脂浇铸体的玻璃化转变温度先升高后降低,当Hy/Ep为0.6时玻璃化转变温度高达175 oC;冲击强度先升高再降低,当Hy/Ep为0.2时冲击强度高达37.5 k J/m~2;弯曲强度及模量先降低再升高。95oC去离子水中水热老化7天后,随着树脂体系Hy/Ep的降低,树脂浇铸体吸水率及结合水比例先降低后升高,当Hy/Ep为0.2时吸水率低至2.48%;树脂浇铸体中残余氰基水解反应的比例减少;树脂浇铸体的玻璃化转变温度及弯曲性能保留率先升高再降低,当Hy/Ep为0.2时弯曲强度及模量的保留率高达86%。上述结果表明,当Hy/Ep为0.2时树脂浇铸体呈现最优异的综合性能。
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