电化学分解水是一种可持续发展的氢能转化,存储和运输技术。其中析氧反应（OER）在电催化中起着关键作用,在此过程中,研究人员一直致力于开发成本低,地壳含量丰富,稳定性高的OER电催化剂。本论文以电催化析氧反应为导向,通过对钴/镍基纳米界面复合材料的制备,实现了具有高催化活性和稳定性的电催化剂的合成。进一步采用实验与理论计算相结合,研究材料的构效关系和OER的基本机理。所提供的讨论将有助于探索和开发更好的电催化剂,在能量转换领域提供了有价值的方向和有前途的途径,促进了电催化分解水体系的发展。主要内容如下:（1）本章通过化学浴沉积法在碳布（CC）上制备了均匀的Co纳米线前驱体阵列,根据Kirkendall效应,利用水热反应进行阴离子交换得到了中空的Co9S8纳米管。在CC上原位生长能够避免粘结剂的使用而导致的活性位点堵塞,经过结构表征和电化学测试发现,高导电性的Co9S8纳米空心管结构提供了丰富的催化活性位点,加快了催化过程中的离子扩散速率和电子传输速率,提高了Co9S8电极的电催化OER性能,在10 m A cm-2时的过电位为312 m V,Tafel斜率为127 m V dec-1,以及连续20 h的长程稳定性测试下性能基本没有衰减。（2）本章在（1）的基础上通过简单的电沉积的方法,在Co9S8纳米管上均匀负载一层NiFe-LDH,以实现高效的OER性能。所得电极材料由三层结构组成:底层的碳布（CC）为基底,垂直排列的Co9S8纳米管为中间层和NiFe-LDH为最外层。通过形貌调控和表面负载,一方面高导电性Co9S8与NiFe-LDH之间产生界面相互作用,促进电荷转移,提高NiFe-LDH的导电率,从而提高整体电极材料的OER催化性能;另一方面Co9S8纳米空心管增大了基底比表面积,从而使NiFe-LDH负载量更多,产生更多的催化活性位点,加速OER催化过程。因此,该界面材料在Co9S8与NiFe-LDH的协同作用下,表现出显著的OER催化活性,在10 m A cm-2的电流密度下具有219 m V的低过电位和55 m V dec-1的小Tafel斜率。该研究制备纳米管和表层沉积方法可拓展到其他金属材料体系,并在能源领域得到广泛应用。（3）本章通过吸附乙二醇优化了氢氧化镍与二氧化铈界面材料（EG-Ni（OH）2@Ce O2）,经过结构表征和理论计算证实,乙二醇诱导的镍-铈界面产生了更强的电子交互作用,生成了大量的Ni（3-δ）+活性位点,降低了能量反应势垒,并提高了催化体系中的OER反应动力学速率。电化学测试表明EG-Ni（OH）2@Ce O2具有出色的OER性能,在50 m A cm-2下表现出低过电位（335 m V）和较小的Tafel斜率(67.4m V dec-1),在10,20和30 m A cm-2下保持稳定性长达60 h。这项研究表明了基于有机溶剂吸附的金属材料界面工程对改善电催化OER工艺的重要性。