玛咖中的玛咖酰胺含量测定及其质量控制方法研究

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玛咖(Lepidium meyenii Walp)是十字花科独行菜属植物,营养物质丰富,2011年卫生部公告第13号文件批准玛咖粉作为新兴资源食品。本文以玛咖为研究对象,采用液相色谱串联质谱法测定了玛咖中的玛咖酰胺和可能的非法添加物西地那非,并采用电感耦合等离子体质谱测定了玛咖中的无机元素,对玛咖产品质量与安全性进行了初步的研究。主要研究内容如下:(1)建立了玛咖中玛咖酰胺的液相色谱串联质谱分析方法。采用SB-C18色谱柱进行分离,以甲醇和水作为流动相,5种玛咖酰胺的分离时间不超过7分钟。5种玛咖酰胺在1~00 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9995。该方法检出限为0.1~100 ng/L,重复性和精密度良好,可应用于玛咖中玛咖酰胺的的含量测定。(2)建立了玛咖产品中非法添加西地那非的液相色谱串联质谱检测方法。色谱条件为SB-C18柱;柱温25℃;采用甲醇、水、10 mmol/L乙酸铵为流动相,等度洗脱。分子离子峰为[M+H]+m/z 475.3,子离子m/z 282.9,碰撞能50 eV;m/z 58.1碰撞能为60 eV。在0.2~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2为0.9994。采用本方法对从市场上购买的14个玛咖样品进行检测,未发现有添加西地那非的产品。建立的方法准确可靠、灵敏度高,对玛咖中非法添加西地那非的检测具有一定的实用价值。(3)建立了玛咖中无机元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解的方式对玛咖样品进行处理,并对消解用的酸种类、消解时间等进行优化。用电感耦合等离子体质谱法对玛咖中75种无机元素进行半定量分析,并筛选出19种无机元素进行准确含量测定。该方法可应用于不同产地、不同品种的玛咖中无机元素的含量测定。
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