农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献，但是残存于环境，特别是食品中的农药及其降解产物也给人类带来了潜在危害，其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注，因此食品中的农药残留检测方法面临新的挑战和发展机遇。 本文综述了农药残留分析，特别是蔬菜水果中农药多残留分析的最新进展，提出了农药残留分析的发展方向。 农药种类繁多，结构各异，建立一种方法适用于所有农药和样品难度极大，本文仅测定有机氯和菊酯类农药残留。 采用浸泡法，以丙酮／石油醚（50∶100，V∶V）混合溶剂提取、硫酸磺化后，采用不分流进样方式，用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，进样口温度260℃，检测器温度280℃，柱升温程序为初始温度150℃，以10℃／min升至210℃保持10min，以20℃／min升至240℃保持5min，并用电子捕获检测器检测，外标法定量。研究了12种有机氯农药在蔬菜、水果中残留，结果显示12种有机氯农药在五种样品上的5次重复平均回收率，从添加10到100μg·kg^-1的回收率范围为87.4～104.0％，平均回收率大于80％，变异系数范围在1.6～5.5％之间。 采用石油醚萃取，弗罗里硅土层吸柱，石油醚-乙酸乙酯淋洗净化，用SE-54弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离，进样口温度260℃，检测器温度320℃，柱升温程序为初始温度140℃，以20℃／min升至290℃保持20min，并用电子捕获检测器检测，外标法定量。研究了4种菊酯在蔬菜、水果中残留，从添加20到90μg·kg^-1的回收率范围为89.3～104.8％，平均回收率大于80％，变异系数范围在3.0～5.8％之间。 通过四因素-三水平正交试验法，用超临界二氧化碳萃取技术对植物的萃取条件进行最优化。摸索出植物的最佳萃取条件为：压力15Mpa，温度70℃，萃取时间20min，流速30kg／h。 制备了农药清洗液QX-1并应用于蔬菜、水果中残留农药的去除。实验表明，用QX-1清洗蔬菜水果中的有机氯及菊酯类农药残留，去除率能达到80％以上，同时，清洗后的蔬菜水果农药残留达到国家标准，使其真正成为绿色食品。 本研究仅对农药中的有机氯及菊酯类进行了初步研究，由于条件所限未能进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测，今后会继续努力进行这方面的研究。