杨木自催化乙醇制浆废液回用及浆料洗涤方法的研究

来源 :大连工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:zhangersong
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乙醇法制浆是对现有化学法制浆的革命性改革,而自催化乙醇法制浆又是乙醇法的一个重要分支,对于环境保护越来越严格的今天,该法有着其他制浆方法无可比拟的优点。与其他溶剂法制浆相比,自催化乙醇法的特点是蒸煮过程中的脱木素段不需要添加任何助剂或催化剂。乙醇法制浆废液中乙醇可回收循环利用,其木素易回收而且具有较高的利用价值。然而乙醇法制浆对于纸浆的洗涤不能采用传统的洗涤方式,因为有机溶剂制得的纸浆用水洗涤,容易使溶解的木素重新沉淀在纤维上,乙醇溶出的木素为憎水木素,需要用热的乙醇水溶液洗涤。本实验采用的蒸煮工艺条件为:杨木自催化乙醇制浆,液比:1:10;蒸煮用乙醇浓度:60%(质量分数);最高蒸煮温度:205℃;保温时间150min。在此条件下,对所得浆料进行了洗涤条件的探讨以及对所得废液的循环利用进行了初步的研究。浆料洗涤的探讨是在实验室条件下采用一定浓度的乙醇溶液在允许的温度范围内进行手工洗涤。洗涤过程中尽量保证洗涤时间、洗涤强度等参数的一致性。论文采用正交试验的方法探讨了乙醇浓度、洗涤温度、液比及洗涤段数对乙醇浆料卡伯值、细浆得率及白度的影响规律,从而评价浆料的洗涤效果。结果表明:较优洗涤条件为洗浆乙醇水溶液浓度:60%;洗浆温度:60℃;液比:1:20;洗涤段数:3段。试验在其他条件不变时又用浓度为60%、50%和40%的乙醇水溶液进行三段洗涤。采用不同浓度进行三段洗涤后,浆料的洗浆得率可达87.38%,卡伯值22.91,细浆白度为25.8%ISO。实验关于回收废液反复回用对浆料的影响的探讨是通过多轮煮浆来实现的,每一次的蒸煮液都要回用前一轮废液回收的乙醇溶液和洗浆液回收的乙醇溶液。废液回用过程中固定每一轮的浓缩体积比V2/V1=205ml/470ml=0.44,同时固定每一轮的废液回用体积比V3/V2=170ml/205ml=0.83,即每一轮的废液回用体积均为170ml。回用五次后的实验结果为:废液pH值从4.02下降到3.43;回收废液pH值从4.54下降到4.18;细浆得率从49.23%下降到43.87%;纸浆卡伯值从27.71下降到19.15;回收废液中乙酸含量从0.23%上升到1.12%。结果表明,随着蒸煮的进行,乙醇制浆体系的pH值不断减小,回收废液中乙酸含量不断升高。因此,在杨木自催化乙醇制浆过程中废液回用对浆料产生了正面影响,这种影响就是有利于木素的进一步脱除。随着乙酸含量的积累,纸浆卡伯值会一直降低,因此要控制回用次数。在本论文中当回用到第四次时候,即当细浆得率为45.33%,卡伯值为22.37,回收废液中的乙酸含量为0.97%时,建议将回收废液中的酸与醇进行分离,回收的乙醇继续使用。实验将回用四次后的废液进行蒸馏回收,取回收的205ml废液进行乙醇与酸的分离,结果消耗了272.9ml浓度为0.1mol/L的NaOH溶液,蒸馏分离后的乙醇溶液浓度为76%。实验最后将分离酸后的乙醇溶液进行下一轮的煮浆,蒸煮后测得:细浆得率48.54%,纸浆卡伯值26.73,废液pH值3.98,回收废液pH值4.53,回收废液乙酸含量0.25%。由此可知,杨木自催化乙醇制浆废液回用可以实现。
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