本论文采用水热法与模板法两种制备技术，通过设计合理的合成路线，制备了几种微／纳米尺度的无机材料，并对其形貌和尺寸的控制、形成机理及其室温荧光光谱性质进行了探索性的研究。论文的主要内容归纳如下：1．利用络合物（EDTA）辅助的水热法合成了两种碱金属稀土双金属氟化物，并探讨了相关的影响因素。通过控制反应条件可以制备立方相的NaYF₄纳米球和六方相的NaYF₄微米棱柱。详细研究了晶体的物相、形貌与反应条件如起始反应物的摩尔比、反应时间、反应温度之间的关系等。通过控制反应条件，可以制备纺锤体状和棒状的不同形貌的六方相NaEuF₄产物。研究了鳌合剂EDTA对产物物相和形貌的影响。初步研究了NaEuF₄样品的室温荧光光谱性质。2．在已合成的立方相的NaYF₄纳米球和六方相的NaYF₄微米棱柱晶体的基础上，研究了不同反应条件下的掺杂样品和不同Ln³⁺掺杂的NaYF₄的室温荧光光谱性质。Yb³⁺-Er³⁺双掺杂的NaYF₄的上转换荧光光谱有三个发射峰，绿光区域的520—527nm和538-548nm的发光，分别来自Er³⁺的²H_11／2—⁴I_15／2和⁴S_3／2—⁴I_15／2跃迁，而655nm左右的红光则来自Er³⁺的⁴F_9／2—⁴I_15／2跃迁。Eu³⁺掺杂的NaYF₄的发射光谱，尖峰主要在500nm到700nm的橙红光范围中，分别对应于Eu³⁺从⁵D₀和⁵D₁能级到⁷F_J（J=0，1，2，3，4）能级的跃迁，最强峰的中心位于614nm处。Sm³⁺掺杂的NaYF₄的发射光谱在橙光到红光区域～560nm，～594nm，～643nm处有三个强峰，～705nm处有一个弱峰，分别对应⁴G_5／2—⁶H_5／2跃迁、⁴G_5／2—⁶H_7／2跃迁、⁴G_5／2—⁶H_9／2跃迁和⁴G_5／2—⁶H_11／2跃迁。Pr³⁺掺杂的NaYF₄的发射光谱的主发射峰为³P₀—³H₄及¹D₂—³H₄、³P₀—³H₆能级跃迁发射，前者在483nm附近（蓝光），后者在602—608nm附近（红光），且前者的发射强度比后者高。此外在523nm，539nm，640nm和720nm附近还存在一些较弱的荧光带，均属于³P₀或³P₁能级开始的跃迁。3．通过无表面活性剂的技术在多孔氧化铝模板表面进行银镜反应成功的合成了树枝状Ag分等级结构。主干的长度有几十微米，小树枝的长度为0.5-4μm，宽度为100-300nm。所获得的树枝状Ag纳米结构经过超声后，可以得到厚度为5-10nm，宽度为60-80nm的单晶Ag纳米带。超声处理使金字塔形的叶稍处的Ag纳米粒子从树枝状分等级结构的主干上分散开，而显露出纳米带的形貌。这种合成策略简单，对环境没有污染，提供了一种制备树枝状分等级结构和纳米带的有前途的方法。4．在没有使用催化剂的条件下，我们实验小组通过快速升温法在单晶硅片上制备了高质量的、形貌均匀的CdS纳米带。XRD、TEM、HRTEM及SAED的分析表明制备的CdS纳米带是六方单晶结构，其生长方向是[001]方向。我们从晶体表面能最低和生长动力学角度上进一步探讨和研究了纳米带的生长机理。