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填充柱目前是商品化液相色谱仪中应用最为广泛的色谱柱。尽管减小填充柱颗粒的尺寸可以有效地提高色谱柱的柱效，但同时也增大了柱压。作为一个新的选择，整体柱能够提供比填充柱更高的柱效，同时只需要比填充柱更低的柱压。尽管目前整体柱已有很多研究报道，但是对整体柱的研究还需要进一步完善，例如，整体柱的表面修饰方法和表面的功能化基团的种类需要扩展，以提供具有更加多样化的固定相的整体柱。一些种类的整体柱的制备过程比较繁琐，因此有必要研究更简单方法来制备整体柱。本课题在这些方面开展了一些研究工作：1.描述了用一锅法在毛细管中合成修饰了N-甲基咪唑盐的多孔聚合物整体柱。这种聚合物是由甲基丙烯酸-3-氯-2-羟基丙酯（CHPMA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）和N-甲基咪唑（N-MIz）通过自由基共聚合和季铵化反应制备。考察了交联剂的加入量、致孔溶剂的组成和聚合温度对整体柱形成的影响。这种整体柱对硫脲和苯甲醇表现出高柱效，柱效分别高达135000plates/m和102000plates/m。利用毛细管电色谱（CEC）使不同类型的化合物包括烷基苯、酚类化合物和无机阴离子在整体柱上都成功地达到了基线分离。对这些化合物的分离实验表明整体柱具有典型的反相和阴离子交换色谱保留机制。2.介绍了一种新的具有十八烷基/氨基的有机-硅胶杂化整体柱，并用于毛细管电色谱分离。以四乙氧基硅烷（TEOS），乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为前体用溶胶-凝胶法结合超分子模板来制备乙烯基/氨基硅胶整体柱，然后正十八硫醇通过“thiol-ene”点击化学键合到乙烯基/氨基硅胶整体柱上，由此制备十八烷基/氨基功能化的硅胶整体柱。考察了VTES/APTES的比例，超分子模板的加入量，缩聚温度和溶剂的加入量对整体柱形成的影响。用硫脲和苯甲醇评价了整体柱的柱效，柱效分别为82700plates/m和39200plates/m。烷基苯和酚类化合物在整体柱上都获得了可接受的分离效果。对这些化合物的分离实验表明整体柱对中性分析物具有典型的反相色谱保留机制。3.一种新型的混合模式有机-无机杂化硅胶整体柱通过四甲氧基硅烷（TMOS）和3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）的水解和缩聚，然后利用巯基和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸（AMPS）之间的“click”反应来制备。本文在内径为75μm和250μm的毛细管中制备了聚丙烯酰胺磺酸盐硅胶整体柱，分别用于CEC和毛细管液相色谱（CLC）分离。苯胺类化合物和中性化合物在AMPS修饰的硅胶整体柱上通过CEC和CLC都得到了快速地分离。在CEC分离中整体柱对苯胺类化合物表现出高柱效（N=104000-26200plates/m）。对苯胺类化合物和中性化合物的分离表明聚丙烯酰胺磺酸盐硅胶整体柱具有典型的反相和阳离子交换保留机制。