贵金属纳米材料作为一种新兴的功能纳米材料，具有粒径依赖的内在特性。通过控制其尺寸、形状、成分、结晶度以及结构，可以很好的调节贵金属纳米材料的内在性质，从而使得其在电学、光学、磁学、催化、生物医疗等诸多方面都有广泛应用。同时，贵金属纳米材料具有与量子点材料相仿的强荧光、高量子产率，又具备量子点材料所不具备的低毒、良好的生物相容性的特点，具有光稳定性好、抗漂白能力强、激发光谱宽、斯托克位移大以及较小的尺寸等优点，这些优点使其在生物标记成像、生物探针、化学传感器等方面具有广阔的应用前景。本论文主要从四个方面进行了研究:　　一、以AOT作为表面活性剂，甲苯作为连续相，在超临界CO2中形成了超临界CO2-甲苯微乳液;在这种微乳液介质中，以H2为还原剂，AgNO3为前驱体，制备了粒径可控的Ag纳米颗粒，同时一个热处理过程被用于Ag纳米颗粒的优化，以提高其稳定性。　　运用一系列表征手段对纳米Ag样品进行表征，表明了Ag纳米颗粒表面包覆的表面活性剂AOT使其稳定性较高;同时证明了Ag纳米颗粒的粒径与n水/nAOT值(ω)有较好的线性关系。　　二、使用聚合物聚丙烯酸钠作为模板保护剂，通过H2还原PAA和AgNO3的混合溶液，制备出了高强度的水溶性荧光Ag纳米团簇;通过调节H2压力、Ag+浓度、[COO-]/[Ag+]值以及H2还原时间，可控合成了具有不同近红外区发射波长的荧光Ag纳米团簇。　　运用一系列表征手段对荧光Ag纳米团簇进行表征，分析了不同因素对荧光Ag纳米团簇发光性能的影响，证明了Ag纳米团簇近红外波长的荧光是由于Ag纳米颗粒与Ag纳米团簇之间的耦合作用引起的。　　三、使用谷胱甘肽作为模板保护剂，同时也作为还原剂，在常温条件下，通过简单搅拌AgNO3、HAuCl4与GSH混合溶液的方法制各了具有较强荧光特性的Au@Ag复合纳米团簇;其荧光具有非常明显的特异性，即在一个发射光谱上显现出520nm、630nm两个发射峰;同时考察了pH对Au@Ag复合纳米团簇发光性能的影响，探讨了Au@Ag复合纳米团簇作为pH传感器的潜力。　　运用一系列表征手段对Au@Ag复合纳米团簇进行表征，证明了Au@Ag复合纳米团簇的520nm处的荧光为由表面Ag+-GSH到Au核的聚集诱导型荧光，而630nm处的荧光为Au核自身产生的荧光，表明了Au@Ag复合纳米团簇具有以Au原子簇为内核，Ag+-GSH络合物为壳的核壳结构。　　四、针对Ca2+在生物体新陈代谢过程中的重要作用，首次使用所制备的水溶性荧光Ag纳米团簇作为Ca2+传感器。通过Ca2+与Ag纳米团簇表面的羧基基团的络合，优化了Ag纳米团簇的表面状态，进而引起Ag纳米团簇的荧光增强的原理实现了对Ca2+的选择性检测，其荧光的增强程度与Ca2+的浓度成一定的线性关系，在0.2～1.4mM这一人体血清Ca2+浓度范围内实现了Ca2+的定量检测。这一 Ca2+传感器有望被用于生物体Ca2+的在线检测。