【摘 要】
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4-三氟乙氧基吡啶是合成医药和农药的重要中间体化合物。本文研究了4-三氟乙氧基吡啶的合成路线,对其工艺条件进行了优化,并找到了最佳工艺条件。实验以吡啶为基本原料,经氮氧化
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4-三氟乙氧基吡啶是合成医药和农药的重要中间体化合物。本文研究了4-三氟乙氧基吡啶的合成路线,对其工艺条件进行了优化,并找到了最佳工艺条件。实验以吡啶为基本原料,经氮氧化、硝化、三氟乙氧化、还原四步高选择性合成4-三氟乙氧基吡啶。并研究了合成4-三氟乙氧基吡啶的合理工艺技术参数,对有关合成单元反应机理和影响因素进行了分析讨论。 实验采用连续合成法,先用过氧化氢对吡啶进行氧化,后用硝硫混酸作硝化剂对吡啶-N-氧化物进行硝化。其间取消了氮氧化、硝化两步中间产物用有机溶剂萃取分离的过程,在提高反应转化率和选择性的基础上,提高合成收率、减少了有机溶剂用量和废水的排放。实验发现三氟乙氧化反应以三氟乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂,可高收率制得4-三氟乙氧基吡-N-氧化物,再以三氯化磷为还原剂,还原可得目的产物,四步总收率达58%,产品纯度达到99%。并用IR、NMR、LC-MS、HPLC等分析检测手段对目标产物进行了表征。
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