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论文共分三个部分。第一部分评述了蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测概况及研究进展。对毛细管电泳在农残检测中的应用进行了综合评述,指出毛细管电泳-安培检测联用的优势,提出本论文研究工作的设想与展望。第二部分对几种氨基甲酸酯农药的水解行为和电化学响应机理进行了研究,建立了五种氨基甲酸酯农药的毛细管电泳-安培检测法分离测定体系,并应用于蔬菜中的农药残留量检测。通过简单而快速的柱前水解反应,残杀威、克百威、3-羟基克百威、西维因、噁虫威五种氨基甲酸酯物质产生具有极高电活性的酚类代谢物,在最优条件:25℃,50.0 mmol/L, pH = 9.8的硼砂-硼酸缓冲溶液,电位+0.85V,21KV的电压,进样10s时18min内达到基线分离,间接检测氨基甲酸酯类物质,线性范围0.28-1.19×102μg/ml,检测限38-50 ng/ml,并应用于大白菜、胡萝卜和青椒样品检测,检测限0.02mg/kg,回收率54.1(0.02mg/kg) -91.6%(8.8mg/kg)(cabbages), 53.9(0.02mg/kg)-100.3%(9.6mg/kg) (carrots), 50.4(0.02mg/kg)-98.6 % (8.8mg/kg)(peppers),RSD为2~14 %。第三部分开展了在柱水解毛细管电泳-安培检测蔬菜中氨基甲酸酯类农残技术探索,采用自组装的在线加热装置,应用毛细管电泳-安培检测法详细研究了加热柱长度、柱温等在线衍生的实验参数,研究了缓冲体系酸度、浓度和分离电压、进样时间等条件,创新实现了残杀威、克百威、3-羟基克百威、西维因、噁虫威的在柱水解、分离,线性范围0.28-84μg/ml和检测限28-35 ng/ml。,并应用于蔬菜中的农药残留量检测。回收率为55.1(0.01mg/kg)-90.4 %(10.5mg/kg)(cabbages),54.2(0.01mg/kg)-94.5 %(8.5mg/kg)(carrots),51.8(0.01mg/kg)-92.6 %(9.5mg/kg)(peppers),相对标准偏差在2~12 %,为分析食品安全中NMCs农残提供了一种快速、简单、高效、灵敏度高的新方法。