论文部分内容阅读
通过实验,本研究建立和优化了同时检测液态乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐含量的离子色谱法。经过本研究试验优化出的样品处理方法、仪器检测条件以及样品测定精密度评价结果如下:液态乳样品前处理步骤:取样品10 mL于50 mL聚丙烯离心管内,加入15 mL乙腈,剧烈振摇后10000 r/min离心5 min,取上清液5 mL加入超纯水45 mL,混匀倒入超滤杯,4000 r/min离心10 min(若离心所得溶液不足10 mL可以适当增加离心时间),移除超滤杯再加入15 mL三氯甲烷,剧烈振摇后4000 r/min离心5min,取上层清液依次通过0.22μm水系针式过滤器、RP柱和Ag/H柱,收集液作为离子色谱测定的样液。乳粉样品前处理步骤:取样2 g(精确至0.01 g)于50 mL聚丙烯离心管内,加入10 mL水溶解后再加入15 mL乙腈,以下同液体乳样品。离子色谱检测条件:采用IonPac AS19分析柱,淋洗液流速1mL/min,进样体积100μL,柱温30℃,抑制器电流174mA ;KOH淋洗液梯度淋洗程序为:初始KOH浓度为23mM,保持12min,此后5min内升至78mM,然后再于5min降至23mM,平衡8min后即可再次进样。本方法对标准样品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫氰酸盐分离良好,由此建立的线性回归方程的相关系数依次为0.99977、0.99950、0.99930;被测组分峰面积的精密度(RSD)依次为0.886%、1.704%、0.562%。本方法对市售液态乳中这三种盐测定时的加标回收率依次为92.990%、98.116%、94.728%,对市售乳粉中这三种盐测定时的加标回收率依次为91.570%、94.892%、94.756%。本方法对液态乳和乳粉中这三种盐检测结果的重复性优于分光光度法和HPLC法。该检测方法前处理简便,灵敏度、准确性高,检测限低,能够满足液态乳和乳粉中的硝酸盐、亚硝酸盐及硫氰酸盐的检测要求。