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苯酚是工业生产的重要中间体之一,世界90%苯酚是用异丙苯法生产,制备过程产生不可避免的副反应使苯酚中含有一定量的杂质,苯酚的纯度和品质直接影响下游产品的性能,因此,提高苯酚纯度的重要性日益突出。
本文在不同条件下制备了铝交联蒙脱土固体酸,在采用IR,XRD、AINMR和BET对其结构进行表征的基础上,考察了铝交联蒙脱土用于苯酚精制反应的性能。
论文首先考察和研究了制备过程中碱铝比,酸化条件和交联条件对铝交联蒙脱土超强固体酸催化剂结构的影响,并利用间歇反应考察了其在苯酚精制中的性能。结果表明,在n(OH-)/n(Al3+)2.2;硫酸酸化浓度10%;Al3+/Mon0.060;陈化时间6h;交联时间:6h,焙烧温度550℃条件下制备得到的铝交联蒙脱土具有最好的精制苯酚效果。
利用双管连续实验对铝交联蒙脱土固体酸上苯酚的精制条件进行了考察;并和传统的的两段树脂法精制苯酚进行了对比。结果表明:用蒙脱土催化剂代替第一段树脂精制苯酚,在空速为10h-1,操作温度为140℃的条件下可以使精制后的苯酚产品的UVT值达到95.7%,主要的有机杂质含量总量控制在100PPm以下,达到国际高纯苯酚的标准。
总体而言,本文考察和确定了超强固体酸蒙脱土催化剂制备的工艺条件,确立了表征和评价的方法。通过和树脂精制苯酚实验的对比,证实了蒙脱土固体酸催化性能的优越性,并且优化操作条件,将工业粗苯酚催化转化成高纯苯酚。