桔片罐头中白点酶法去除及甲胺磷残留GC检测方法研究

来源 :湖南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jiang1978
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本课题通过研究桔片罐头中存在的各种问题,以现代食品科学理论为指导,解决桔片罐头中现存的浑浊、有白点、农药残留等问题,达到提高桔片罐头的质量的目的,为生产优质的桔片罐头提供理论依据和基础数据。 1 通过红外光谱对桔片罐头中的白点进行定性分析,证明白点的主要成分是桔皮苷。 2 桔皮苷酶应用的最适条件 桔皮苷酶的最适pH值为3.5,在pH值3.0-6.0之间稳定.桔皮苷酶作用的最适温度为60℃(pH 3.5),在pH 3.5以上,60℃5分钟加热处理,酶活力残存为100%;70℃5分钟加热残存90%的活力;而在pH 2.5时,酶的稳定性较弱。 在不调整pH值的糖汁中,经过60℃120分钟加热,酶的活性残存约50%;50℃下加热240分钟,酶活性残存在85%以上。而不含糖汁的酶溶液,在60℃加热60分钟,酶活性就降低到只有百分之几。因此要使糖汁温度降至50℃以下时再添加酶,使酶溶解。调整pH值及温度的糖汁应控制糖汁pH值在3.0以上、温度为40℃以下时再添加酶效果最好。 3 桔皮苷酶应用最适量及最佳杀菌温度 在通常的桔片罐头制造条件下,4 OZ MC罐中酶使用量为0.03 g/罐及0.05 g/罐时都可完全防止糖液中生成白浊,同时也看不到桔辦上有桔皮苷附着的白色斑点。但在低pH加热时容易失活,因此要注意加热杀菌时糖汁的pH和温度的管理。罐头加热杀菌时,酶应用量在0.05g/罐时,在74.5℃、73.3℃以及71.3℃3种罐中心温度下,实用效果均好;但用酶量在0.03g/罐时,罐中心温度应控制在74℃以下。如实例所示,除4 OZ MC罐外,桔皮苷酶在15 OZ MC等大型罐都能应用而且可以防止白点的产生。 4 桔片罐头中的甲胺磷气相分析采用微量化学方法,固相萃取技术进行提取和净化,选择SPBTM-1701石英毛细管色谱柱,乙酸乙酯作为提取溶剂,回收率达到了85.9%,利用带FPD检测器的Shimadzu GC—9AM和Shimadzu GC—17AM气相色谱仪分别分析测定了基质复杂的桔片罐头中的甲胺磷农药残留量。所选择的检测方法的回收率达到了86.3096和86.12%,精密度实验所得结果偏差较小,线性相关系数为0.9968,检测低限为0.002mg/kg,能满足残留分析的要求,方法快速、准确。 所抽取的16个桔片罐头样品中12个有甲胺磷农药残留,尤其是样品9、10以及15中甲胺磷残留分别达到了19.5、30.2和12.4 μg/kg(ppb),超过了FDA所规定的桔片罐头中甲胺磷的残留量。
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