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本文采用了改进的溶胶-凝胶方法制备了平板和中空纤维式的硅(Si)/聚偏氟乙烯(PVDF)杂化多孔膜,即直接向PVDF铸膜液中添加Si的前驱体正硅酸乙酯(TEOS),此铸膜液经过熟化后在酸或碱的水溶液(TEOS水解-聚合的催化剂)中凝胶,铸膜液中的TEOS在PVDF膜形成过程中同时发生水解和聚合,生成无机高分子,并与有机高分子缠绕,形成互穿网络,最终得到有机-无机杂化多孔膜。
本文首先考察了利用该法制备有机-无机杂化膜的可行性,能谱分析证明杂化膜断面及表面都有Si元素存在,说明TEOS在凝胶过程中发生了水解-聚合反应,生成了硅的聚合物并留在杂化膜中。
随后本文着重讨论了TEOS的加入量对杂化平板膜性能和结构的影响。通过对膜的纯水通量、截留率和力学性能的测试发现：无论铸膜液中是否存在添加剂,制得的杂化膜的超滤性能及力学性能都与TEOS的含量有密切的关系,在TEOS含量达到14wt％左右的时候,多孔杂化膜的拉伸强度和弹性模量出现了成倍增加的现象。扫描电镜(SEM)图片和孔隙率数据显示随着TEOS含量的逐渐增加,杂化膜的结构经历了先致密后疏松的过程,无机和有机两相混合均匀。热重分析(TG)证明杂化膜的热分解温度较未杂化PVDF膜提高了20℃；但红外图谱显示两相间没有化学键的存在,仅是物理共混,但膜中PVDF的晶相结构有一定改变。
本文还对制膜条件即凝固浴组成和膜在凝胶浴中停留的时间进行了优化,发现凝胶浴的pH=1,且膜在凝胶浴中停留的时间为30min左右时制备出的杂化膜性能更优。此外为了弥补上述研究过程中带来的膜孔变大的缺陷,本论文采用混合溶剂(N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和丙酮(AC)),发现随着混合溶剂中AC含量的增加,膜对牛血清白蛋白的截留率明显提高,膜孔收缩。
最后本论文在上述增强PVDF平板杂化膜的研究基础上对中空纤维膜进行了试探性研究,结果证明这种改进的溶胶-凝胶方法也适用于纺制PVDF中空纤维杂化膜,在超滤性能变化不大的情况下,杂化后的中空纤维膜强度较未杂化的PVDF膜提高了一倍多。