绝缘油中糠醛的检测及聚糠醛膜表面Pt纳米粒子生长的初步研究

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变压器在电力系统中发挥着重要作用,及时更换老化的变压器不仅可以减少电力系统的损失,也能避免因变压器故障带来的潜在危险。评估变压器老化程度常用的一种方法是对变压器油中糠醛进行检测,通过糠醛含量的高低判断变压器的使用年限。本论文采用电化学方法对变压器油中糠醛进行检测。以汞膜修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用差分脉冲伏安技术(DPV)检测糠醛的含量。实验结果表明,汞膜电极对于糠醛具有良好的电化学响应。本论文的研究内容主要包含以下几个方面:1、采用恒电位技术制备了汞膜修饰的玻碳电极,构建了糠醛的传感器。以0.25mol L-1 pH 9.26的NH3-NH4Cl缓冲溶液为电解质溶液,运用DPV对糠醛进行检测。当向阴极扫描时可以在-1.32 V左右观察到糠醛的还原峰。水相中糠醛的检测限为0.05μg g-1,线性范围为0-10μg g-1。2、研究了油相中糠醛的检测方法。因变压器油的黏度较大,直接在油相中对糠醛进行电化学检测具有一定难度。因此将油相中糠醛萃取到pH 9.26的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,运用水相中糠醛的检测方法,检测萃取后的糠醛。油相中糠醛的检测限为0.03μg g-1,线性范围为0.1-10μg g-1。3、探讨了实际油样中糠醛的检测方法。采集黍华、玉带、佛山和东莞四地的变压器油样。将样品萃取后进行检测,实验结果显示,玉带、佛山和东莞三地样品中因糠醛浓度过低,电化学响应信号不明显。将相当于0.1μg g-1的糠醛加到油样中再次检测。萃取后的糠醛同样用高效液相色谱法(HPLC)进行检测,并与电化学检测结果进行对比,实验结果表明二者具有良好的一致性。4、对在聚糠醛膜和聚三聚氰胺膜修饰的GCE表面生长铂纳米粒子的情况进行了初步探索。采用循环伏安法(CV)在GCE表面修饰一层聚糠醛膜,之后在此聚合物膜表面沉积铂纳米粒子。通过改变沉积过程中的条件,可制备出球状等不同形状的纳米粒子。采用相同的方法在聚三聚氰胺膜修饰的GCE表面沉积铂纳米粒子,可制备出多面体、树叶状、球状等不同形状的纳米粒子。所制备的纳米粒子对甲醇具有不同程度的催化作用。
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