苯佐卡因的合成研究

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苯佐卡因是一种重要的医药中间体,用于合成奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等。同时,它在医药上又用作局部麻醉剂。本文研究了以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,经酯化、还原两步制备苯佐卡因的工艺。首先,采用三种方法合成对硝基苯甲酸乙酯。方法一:以对甲苯磺酸为催化剂,利用常规加热方式合成对硝基苯甲酸乙酯,反应时间2.5h,产率95.1%;方法二:利用微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间11min,产率96.5%;方法三:以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射加热方法合成对硝基苯甲酸乙酯,辐射时间11min,产率98.2%,催化剂循环使用5次,产率仍在90%以上。其次,以上一步制备的对硝基苯甲酸乙酯为原料,Fe粉为还原剂,并加入适量电解质氯化铵,还原制备苯佐卡因,产率84%。本文探讨了醇酸摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间对对硝基苯甲酸乙酯产率的影响;同时优化了Fe粉还原工艺,总结出制备苯佐卡因的最佳工艺条件。产物通过红外光谱、核磁共振、物理分析等方法证实与目标产品一致。
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