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为拓宽透明陶瓷的应用领域,获得能透过可见光、红外光以及微波频段电磁场的全波段透明窗口材料,选择具有尖晶石结构的MgAl2O4, Mg1-xZnxAl2O4和ZnAl2O4材料作为研究对象。利用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、 X射线能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、正电子湮灭寿命谱(PALS)、紫外可见吸收光谱(Uv-Vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和网络分析仪等测试手段系统地研究了原材料合成工艺及其结构特点,探索了放电等离子烧结工艺条件及退火工艺等对陶瓷相成分、微观结构、光学性能和微波介电性能的影响规律,主要研究内容有：首先采用微乳法、水热法和高温焙烧法研究了制备符合透明陶瓷要求的MgAl2O4纳米粉体的最优工艺条件。结果表明,与传统的固相反应烧结相比,微乳法显著降低了MgAl2O4粉体的煅烧温度,粉体的形貌和粒径受到表面活性剂和滴定方式的影响,用SPAN-80/Triton X-100作为复合乳化剂时,采用正向滴定法制备的MgAl2O4纳米微粒为球形,尺寸分布窄,粒径尺寸为2～3μm,粉体存在严重的团聚,而反向滴定法难以控制粉体的形貌；水热法粉体的相组成、形貌和粒径受形貌控制剂的影响,采用油酸作形貌控制剂时,粉体为单一的MgAl2O4尖晶石相,形貌为海胆状,粒径大小比较均匀,平均粒径约为4μm。工艺简单的高温焙烧法制备的MgAl2O4粉体形貌呈椭球状,平均粒径约为45nm,具有良好的分散性,粒径分布窄,满足透明陶瓷的烧结要求。分别以上述三种粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备MgAl2O4陶瓷,其中只有高温焙烧法制备的粉体能够获得高品质MgAl2O4透明陶瓷。在此基础上,系统地研究了烧结温度、升温速率、烧结时间和烧结压力等对MgAl2O4透明陶瓷微观结构、光学性能和微波介电性能的影响,并且确定了最佳烧结工艺。结果表明,当升温速率为10℃/min,烧结时间为20分钟,烧结压力80MPa,烧结温度为1275℃时,MgAl2O4透明陶瓷在可见光波段550nm处的直线透过率(Tin,550nm)为70%,红外波段2000nm处的直线透过率(Tin,550nm)为82%,微波介电性能为：εr=8.42、 Qxf=20,000GHz、 τf=-76ppm/℃癈。而烧结温度为1325℃时,能获得最佳的微波介电性能为：εr=8.38、 Qxf=54,000GHz、 τf=-74ppm/℃癈。对SPS制备的MgAl2O4透明陶瓷进行退火处理,研究了退火温度对透明陶瓷内微量碳和氧空位浓度变化的影响,并进一步讨论了退火对MgAl2O4透明陶瓷光学和微波介电性能的影响。结果表明,随退火温度由800℃升高至1300℃,MgAl2O4透明陶瓷内的碳浓度随之降低,氧空位发生合并,其相对浓度下降,但缺陷体积增大。随退火温度的升高,Tin,550nm呈先增大后减小的趋势,900℃是MgAl2O4透明陶瓷光学性能的临界退火温度,900℃退火后Tin,550nm为74.9%。退火后Q×f值均有所增加,在退火温度为1200℃时达到最大值52,640GHz。介电常数(εr)随退火温度的升高略有减小,其值由未退火的8.27降为8.06。采用高温焙烧法制备了(Mg1-xZnx)Al2O4纳米粉体,并烧结得到(Mg1-xZnx)Al2O4透明陶瓷。研究了Zn2+含量对MgAl2O4透明陶瓷光学性能和微波介电性能的影响。结果表明,随Zn2+含量由0.5at%增至3.0at%,(Mg1-xZnx)Al2O4透明陶瓷在550nm波长处的直线透过率先增加后减小,Zn2+含量为2.0at%时,Tin,550nm为70%。适量Zn2+的引入,在保证MgAl2O4透明陶瓷具有良好光学性能的同时,改善了MgAl2O4透明陶瓷的微波介电性能：当Zn2+含量为2.0at%时,介电常数εr为8.49,Qxf值为66,000GHz,τf为-65.5ppm/℃。采用高温焙烧法制备了ZnAl2O4纳米粉体,并首次采用SPS技术烧结得到ZnAl2O4透明陶瓷。探讨了SPS烧结温度变化及助剂正硅酸乙酯(TEOS)的含量对ZnAl2O4透明陶瓷光学性能的影响。结果表明,随烧结温度的升高,ZnAl2O4陶瓷在可见波段550nm处的直线透过率呈先增大后减小的趋势,1260℃C时的Tin,550nm最高仅为23%。添加0.5wt%的TEOS后,显著提高了ZnAl2O4陶瓷的直线透过率,1250℃、1260℃和1270℃的Tin,550nm分别为60%、64%和47%,1250℃和1260℃的烧结试样在2500nm处的直线透过率达到85%。当烧结温度为1260℃时,随着TEOS含量的增加(0.3wt%,0.5wt%和1.0wt%),ZnAl2O4透明陶瓷的直线透过率呈先增加后降低的趋势,TEOS最佳添加量为0.5wt%,Tin,550nm为64%。