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氧化锆作为一种重要的结构及功能材料已引起人们的广泛关注。然而目前通过化学沉淀法来制备ZrO2纳米粉体的研究仍主要集中在以氨水等作为沉淀剂。本文在通过对各种可以提供制备碱性环境的化学试剂中选择分析,最终确定以NaBH4为沉淀剂制备氧化锆纳米材料,是因为NaBH4在反应过程中不仅可以提供强碱性环境,同时释放具有还原性的H2气体,以期待在此特殊环境下制备出具有稳定四方相结构的纳米氧化锆材料。本实验以ZrOCl2·8H2O为锆源,NaBH4为沉淀剂,CTAB为表面活性剂,系统研究Zr4+源浓度、表面活性剂浓度、滴定方向、碱液浓度对ZrO2纳米粉体相结构、形貌组织以及光催化性能的影响,确定最佳合成工艺;在最优制备工艺的基础上进行Mn、Fe元素掺杂,研究掺杂元素对氧化锆组织、结构及性能的影响,探究高温相ZrO2的稳定机制及氧空位的形成机理。主要研究结果如下:1.纯ZrO2粉体的最佳制备条件为:Zr4+浓度为0.5mol/L、NaBH4浓度为1mol/L、表面活性剂CTAB浓度为0.005 mol/L、反向滴定至pH=9.5时所得到的前驱体产物600 ℃煅烧2 h后得到具有四方相类片状结构、分散性能良好的t-ZrO2,紫外光催化降解亚甲基蓝2 h后降解率达到96%左右;2.在最优合成工艺的基础上制备的Mn、Fe掺杂ZrO2粉体。前驱体经600 ℃煅烧后可得单一四方相结构,更高温煅烧后会发生四方相向单斜相相变。Zr0.8Mn0.2O-δ和Zr0.99Fe0.01O2-δ产物呈现片状微晶粒堆积的十字结构。掺杂元素使得ZrO2的晶化温度显著升高,并且四方相氧化锆的稳定性随着掺杂量的增加而增大。这是因为元素掺杂作用产生的氧空位缺陷,增加了高温相稳定性及提高氧化锆的四方相向单斜相相变温度。3.对Mn、Fe掺杂ZrO2的发光特性研究发现:经240nm光照激发时,PL发射峰位于390 nm处,属于本征激发。随着掺杂浓度的增大,发射峰的峰位发生微弱的蓝移。经490 nm光照激发时,不同发光强度的PL发射峰位于600 nm处,属于非本征激发。这是由于掺杂后产生的氧空位缺陷导致的,PL发射峰强度随着体系内缺陷含量的增大而增强。4.Mn、Fe掺杂ZrO2粉体具有良好的可见光催化活性。结果表明:Mn、Fe离子的掺杂使得Zr02的可见光降解甲基橙的光催化性显著提高。其中Fe掺杂ZrO2的光催化性较Mn掺杂ZrO2好。Fe掺杂ZrO2粉体的光催化性随掺杂量的增加而逐渐增大。Fe0.3Zr0.7O2-δ在可见光1 h降解甲基橙,降解率可达95.1%。