化学需氧量表示为CODCr，是我国实施排放总量控制的重要指标之一。国家规定的测定CODCr值的标准方法为重铬酸钾回流法，此方法虽然精密度、准确度均高；但是存在操作复杂、分析时间长、耗水耗电量大以及需要大量昂贵的硫酸银试剂等缺点。因此，重铬酸钾法较适用于仲裁分析，不适于大批量样品的测定，不能适应日益繁重的环境污染监测需要，特别是在污水处理厂不能及时反馈处理的效果。本文研究了一种利用微波消解——无银催化测定CODCr的新方法，并探讨了该方法测定CODCr值时，样品的消解条件对检测结果的影响。试验采用硫酸锰、硫酸镍、硫酸铜、硫酸镁、硫酸铁等分别作为催化剂，用微波炉加热快速消解测定CODCr值，同时与国标法的测定结果进行比较，确定最佳催化剂和投加量及消解时间。对比结果表明：该法与标准回流法测定结果相对误差均小于5%，标准偏差为2.828mg/L，变异系数为0.704%。当试样体积为5mL时，浓度为0.20mol/L的K₂Cr₂O₇溶液用量为5mL，催化剂选用硫酸锰，其用量为3mg，微波消解时间为3min，试验效果最佳。并且仅测一个水样时，微波消解法比国标法节省至少4元钱。试验结果表明：该方法具有快速、准确、可靠、省电、省试剂等优点，可考虑作为代替标准回流法的一种变通方法使用，并且适于进行批量的CODCr测定工作。废水中催化剂硫酸银的回收步骤为：将实验室中所产生的含银废液进行收集，酸化后加入适量氯化钠，使废液中的银离子转化为氯化银沉淀；将沉淀物进一步处理成较纯氯化银后，加入浓硫酸，加热至沉淀全部溶解；将所得溶液冷却后加水可得到硫酸银沉淀。通过水中CODCr值的测定进行检验，回收的硫酸银与市售的硫酸银（分析纯）具有同样的催化效果，说明该回收的催化剂可以再利用于实验室测定CODCr值试验中。用这样的方法回收硫酸银，回收率可达70%以上，不仅大大降低了分析成本，避免了二次污染，而且工艺流程短，操作简单，适宜在实验室中使用。