低功耗Mn-Zn铁氧体的制备与性能研究

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Mn-Zn功率铁氧体是一类应用广泛的磁性功能材料,凭借较高的饱和磁感应强度、高起始磁导率以及在一定温度和一定频率下具有较低的功率损耗,在电子元器件领域有广泛的应用。本文采用工业纯原料,通过氧化物陶瓷工艺制备较低功率损耗的Mn-Zn铁氧体,探究主配方、预烧工艺、二次球磨时间、成型压强、烧结工艺与添加剂等对Mn-Zn功率铁氧体微观结构和电磁特性的影响。本文首先探究了主配方中Fe2O3和Zn O含量对Mn-Zn功率铁氧体微观结构和性能的影响规律。结果表明,Fe2O3和Zn O含量分别为52mol%和10.8mol%时,最大起始磁导率(Ⅱ峰)达到最高值,最低功率损耗降到最低水平;随着Fe2O3和Zn O含量的增加,μi-T曲线Ⅱ峰点和最低功耗点转移到较低的温度,最优主配方为:Fe2O3︰Zn O︰Mn O=52mol%︰10.8mol%︰37.2mol%。然后探究了制备工艺对Mn-Zn功率铁氧体的微观结构和性能的影响规律。结果表明,随着预烧温度的升高,预烧粉料活性逐渐降低。当烧结温度固定为1360℃时,880℃下预烧的粉料具有最适宜的活性,最终烧结出的铁氧体具有最低的功率损耗;预烧工艺、二次球磨时间和烧结工艺三者之间相互影响,在固定预烧和烧结工艺的前提下,二次球磨时间为1.5h,得到的粉末颗粒在1μm左右,烧结出的试样具有较均匀的微观结构和最优的磁性能。随着球磨时间的增加,μi-T曲线Ⅱ峰位置有移向低温的趋势,这是磨球磨损产生的Fe2+对铁氧体磁晶各向异性补偿的结果;随着成型压力的增加,生坯的密度单调增加,然而烧结试样的密度却先增加后降低,这和压力过大造成坯件内应力过大在晶粒生长的过程容易产生结构缺陷有关,当成型压力为70MPa时,烧结试样具有最低的功率损耗;采用二次还原气氛烧结比平衡气氛烧结得到的试样密度高,性能更优;在预烧温度为880℃、二次球磨时间为1.5h的情况下,在1360℃的烧结温度保温4h,能得到性能相对最佳的铁氧体试样。最后,在固定主配方和制备工艺的前提下探究了添加剂对低功耗铁氧体微观结构、元素分布和性能的影响。结果表明:少量的Ni O添加可以提高烧结密度和烧结样的饱和磁化强度,功率损耗轻微改善,但Ni O添加过量时,晶粒出现不连续生长,并且在样品表面出现不规则颗粒,抑制了畴壁移动,恶化了磁性能,适宜的Ni O添加量为0.1wt%;合适量的Ti O2(0.1wt%)和Co2O3(0.08wt%)联合添加时,Ti4+能促进Co2+从晶界转移到晶内,由于Co2+对铁氧体磁晶各向异性常数有较大的补偿作用,最大起始磁导率对应的温度移动到较低的温度区间。同时由于Ti4+和Co2+半径的相互补偿,使晶格保持稳定,最终显著改善了磁性能,功率损耗降低到286k W/m3。
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