【摘 要】
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本论文以稀土氟化物为研究对象,针对材料物相和形貌的可控合成、离子掺杂、结构表征和荧光性能进行了深入研究。明确了 LnF3和NaLnF4型化合物在镧系元素广谱范围内的合成范围和条件,探讨了其形貌、结构特征和荧光特性。通过对产物的XRD、FE-SEM、HR-TEM、STEM、SAED 和 PLE/PL 的分析,结论如下:以乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为络合剂,采用水热合成法,实现了对镧系元素（
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本论文以稀土氟化物为研究对象,针对材料物相和形貌的可控合成、离子掺杂、结构表征和荧光性能进行了深入研究。明确了 LnF3和NaLnF4型化合物在镧系元素广谱范围内的合成范围和条件,探讨了其形貌、结构特征和荧光特性。通过对产物的XRD、FE-SEM、HR-TEM、STEM、SAED 和 PLE/PL 的分析,结论如下:以乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为络合剂,采用水热合成法,实现了对镧系元素（La-Lu）和Y元素氟化物的控制合成。当Ln=La-Sm时,产物为六方晶系LnF3纳米颗粒（尺寸为～20-40nm）;当Ln=Eu-Tb时,产物为斜方晶LnF3类球形颗粒（尺寸为-0.3-1 μm）;当Ln=Ho-Yb和Y时,产物为立方晶NaLnF4球形颗粒（尺寸为～100-300 nm）。提高R（NH4F和Ln3+离子的摩尔比）可实现LnF3（Ln=Dy、Tb、Gd、Eu和Sm）向六方相NaLnF4转变。成功制备了α-NaYF4:M（M=Ce3+、Eu3+、Tb3+、Er3+、Tm3+、Mn2+、Yb3+/Er3+、Mn2+/Yb3+/Er3+）单分散球形颗粒（尺寸为～300 nm）。发现延长反应时间利于球形颗粒尺寸均匀化,但是提高反应温度并不明显影响颗粒尺寸。经400℃煅烧,晶体结构和颗粒形貌不发生明显改变,但结晶性提高。经600℃煅烧后,产物晶体结构不发生改变,但颗粒明显团聚。α-NaYF4:Ce3+、α-NaYF4:Eu3+、α-NaYF4:Tb3+、α-NaYF4:Er3+、α-NaYF4:Tm3+和α-NaYF4:Mn2+在紫外光的照射下分别呈现蓝光、红光、绿光、绿光、蓝光和绿光发射。NaYF4:Yb3+/Er3+在980 nm激光激发下在524 nm和541 nm处发射绿光,在657 nm处发射红光。Mn2+的掺杂提高了红色荧光发射强度。在600℃煅烧产物中,Mn2+掺杂增强Er3+在4F9/2→4I15/2能级处的荧光发射更加有效。对NaYF4:Eu3+、NaYF4:Tb3+、NaYF4:Mn2+/Yb3+/Er3+球形颗粒表面进行生物相容性修饰,获得稳定分散的水溶性细胞染料,成功实现了巨噬性细胞和肾上皮细胞的清晰成像。采用水热法制备了六方晶La0.95xGdxF3:0.05Eu3+（x=0-0.2）单晶纳米颗粒。晶格参数和晶粒尺寸随Gd3+含量的增加呈线性减小。La0.95-xGdxF3:0.05Eu3+纳米颗粒在273nm（Gd3+的8S7/2→6IJ）处和395 nm（Eu3+的7F0→5L6跃迁）的激发下均呈现Eu3+离子的特征荧光发射、在591 nm（5D0→7F1）处呈现最强荧光发射。荧光强度随着Gd3+含量的增加而增强,在x=0.15时达到最大值。荧光寿命（～12ms）和荧光色（0.57,0.42）不受Gd3+含量的影响。
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