半导体光催化分解水技术一直被认为是实现太阳能转化为氢能最重要途径之一,因为该技术具有解决环境和能源问题的潜力,因而受到了广泛的关注。要想该技术实际应用,研究和开发具有高活性和良好稳定性的半导体可见光催化剂成为关键。三元硫化物具有毒性低、结晶度好、化学性质稳定等优势,是目前比较有开发前景的一种半导体光催化分解水制氢材料,但其可见光活性并不高。构建异质结是对半导体光催化剂改性的有效方法,可以拓宽催化剂的可见光吸收范围。本文以水热法合成基异质结复合催化剂,并研究了其可见光光催化制氢性能,主要包括以下两部分:（一）通过草酸辅助一步水热法合成了型异质结复合催化剂。催化剂形貌由片状组成的花状中空微球。通过X射线衍射（XRD）,紫外-可见漫反射（Uv-vis DRS）扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,高分辨透射电子显微镜（HRTEM）,扫描透射电镜（STEM）等手段对其进行了表征。对Zn_mIn₂S_3+m/In₂S₃催化剂的J型异质结和花状中空微球的形成机理进行了讨论。催化剂中定向生长的J型异质结构,促进了光生载流子的高效传输和分离,使其在可见光照射下显示出了高的催化活性。当载Pt量为1wt%时,Zn_mIn₂S_3+m/In₂S₃催化剂达到了最高活性330μmol/h,约为单一催化剂的4倍,并且远远大于纯的。Zn_mIn₂S_3+m/In₂S₃催化剂在420 nm单色波长照射下表观量子效率达到了32%,并且在长波长范围内有较明显的活性。（二）将小于化学计量比的加入到In³⁺和Zn²⁺的溶液中而获得前驱体。通过一步水热法将前驱体转化为异质结复合催化剂,当S^2-的加入量小于计量比10%时形成的异质结复合催化剂在可见光照射下具有最高的析氢活性和良好稳定性,相对于单独的,异质结复合催化剂表现为优异的析氢活性。当载Pt量为0.5 wt%时,催化剂达到了最高活性169μmol/h,约为单一的二倍多,并在420 nm单色波长照射下表观量子效率达到了31.5%。