MnZn功率铁氧体的复合掺杂研究

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在电子信息技术飞速发展的21世纪,人们对电子信息设备的要求越来越高。具体到开关电源用铁氧体材料,为了适应绿色节能这个时代的要求,必须研制低功耗铁氧体。为了使开关电源在室温、工作温度都具有较低功耗,或者能在特殊环境下正常工作,就要求铁氧体具有良好的温度稳定性,能在各个温度点获得较低的功耗。为了减小开关电源的体积,则要求铁氧体具有较高的起始磁导率。本文采用固相法制备MnZn功率铁氧体,采用主配方为Fe2O3:MnO:ZnO=52.3:35.93:11.77(mol%)进行配料,经过一次球磨、预烧、掺杂、二次球磨、造粒、成型、气氛烧结等工艺制备了MnZn铁氧体磁环。烧结温度为1350℃,保温4小时,保温段平衡氧分压为4%,降温阶段初期缓慢降温,以避免铁氧体性能下降。至1050℃自然降温,氧分压一直下降,最低降至103ppm。论文采用SEM观察了磁环断面的微观形貌,使用XRD分析了晶粒结构,利用阿基米德排水法原理测量样品磁环密度,数字电桥测量磁环电感量后计算得到了铁氧体起始磁导率,使用BH分析仪测试磁环在25℃、600C、80℃、100℃下的功率损耗和饱和磁感应强度。本文重点研究了Ca2+、Si4+、Co2+、Sn4+、Ti4+等离子的掺杂对MnZn功率铁氧体的影响,还研究了ZnO含量、成型压力、Co2+和Ti4+一次二次掺杂对MnZn功率铁氧体的影响。采用1:1的比例添加CaCO3-SiO2通过观察铁氧体断面微观形貌,找到最佳添加量为0.04wt%CaCO3、0.024wt%SiO2。在确定CaCO3与Si02最佳量的基础上,研究Co2+离子掺杂的影响,本文扩大了Co2+的掺杂范围从0.2mol%~0.5mol%,得到了结论,随Co2+添加量的增加,μi~T与Pcv-T曲线Ⅱ峰位置均逐渐向低温移动,且Pcv-T曲线逐渐变得平坦,Co2+对MnZn铁氧体磁性能的温度稳定性有重要作用。Sn4+离子能起到降低铁氧体功耗的作用,通过Sn4+离子的添加量对比实验,确定了最佳添加量为0.2mo1%,此时,晶粒生长均匀、气孔较少,室温起始磁导率达到2720,损耗为531kW/m3。在确认掺杂离子的最佳量后,本文优化了对主配方影响对大的Zn0的含量。通过改变ZnO在主配方中的摩尔比从11mol%~14mol%,确认了12mol%最佳比例。在添加0.04wt%CaCO3,0.15wt%Co2O3,0.2wt%SnO2条件下,得到了ZnO=12mo1%下,MnZn功率铁氧体的起始磁导率μi=2209,最低的损耗Pcv=509.2kW/m3,最高饱和磁感应强度Bs=481mT。本文得出MnZn磁环的最佳成型压力为150Mpa。最后,本文研究了Co2+和Ti4+一次二次掺杂的不同性能影响,Ti4+一次掺杂的各项磁性能比二次掺杂更优异,Co2+一次掺杂有利于铁氧体宽温化,Co2+二次掺杂有利于降低功耗,提高室温起始磁导率
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