近年来随着经济快速发展和城市化进程的加快,我国部分地区雾霾天气现象频发,引起了国内外的广泛关注,雾霾己成为当今影响我们生活和健康最主要的环境因素。研究表明,大气PM2.5的来源中,约有50%-70%的污染成分与碳元素有关系。污染源中有关碳的来源分为两种,即化石源和生物源。化石源是指煤、石油、天然气等化石燃料的燃烧对大气PM2.5的贡献,这部分污染源中由于14C经过长时间的衰变,因此其的含量极低,14C/12C的值约为10-15-10-16量级；生物源是指现代生物质的燃烧对大气PM2.5的贡献,比如秸秆的焚烧、城市烧烤产生的烟等等,14C/12C的值约为1.2×10-12。由此鉴于14C及其碳的同位素在大气气溶胶运动规律研究中的成功应用,将14C及其碳的同位素运用在大气PM2.5源解析的研究中将发挥十分重要和不可替代的作用。因此,对14C及其碳同位素的准确测量成为PM2.5精细源解析的一个十分必要的途径。本工作依托广西师范大学与中国原子能科学研究院合作建设的200kV单极静电加速器质谱仪(GXNU-AMS),开展了北京市大气PM2.5系列样品的14C制备、AMS测量及其源解析工作。具体工作包括如下：(1)14C样品制备流程的建立与完善。在实验室现有的原理概念性制样系统上进行了关于样品制备的一系列系统的工作。包括氢法、锌法以及锌法-氢法等方法实验条件的摸索尝试。制样工作主要围绕面向不同种类目标样品处理方法、突破束流小、产率低、排除干扰以及能够独立完成标准样品制备开展。(2)14C-AMS的调试及实现其高效高精度测量。调试工作主要包括以下内容：离子引出调试,包括注入系统分辨率的确定以及交替测量技术应用：离子传输调试,包括剥离气体的选择、离子能量的选择、剥离气压与传输效率的关系、气体种类与传输效率的关系、电荷态分布的确定；测量技术探索,包括交替测试方法和同时测量方法的探索;本底排除调试,包括电荷态与本底的关系、离子能量与本底的关系、剥离气体压力与本底的关系。最终得出测量14C及其碳同位素准确测量的最佳条件。(3)开展北京市大气PM2.5源解析工作。在制样方法及设备运行成熟后,向北京市环境监测中心申请了一批PM2.5样品,分别是北京怀柔和健德门附近2015年6月20日与7月10日的PM2.5采集样以及2014年10月下旬北京朝阳区的一批采集样。对此我们按照预定的计划方案进行了处理,开展大气污染源解析工作。本工作在如下几方面做出了创新和改进：(1)成功建立满足该200kV单极静电加速器质谱仪测试具有自身特色的14C样品制备流程；最终产率回收率达到90%以上、引出束流达到15μA-25μA、制样系统本底低于6×10-15、可满足含碳量在100μg-5mg的制样要求；(2)创新性的采用低温催化剂运用于大气PM2.5中OC/EC的分离提取,与加速器质谱技术完美结合实现OC/EC的源解析；(3)确定了GXNU-AMS的测量14C及其同位素的最佳实验条件,主要条件为采用氦气作为剥离气体、剥离气压7×10-3Pa、总加速电压约200kV、采用+1传输测量、结合低C-H制样方法处理样品,并且确定该仪器测量14C的探测灵敏度为5×10-15、测试精度为1.2%,达到先进水平。(4)通过对不同地区不同时间段、不同地点白天和夜晚以及同一地点长时间段内的14C及其碳同位素的特征分析,直观有效的获知目标区域目标时间段内化石源以及生物源在大气污染中的贡献,为研究大气PM2.5的成因以及研究大气污染中二次污染机理研究奠定科学基础。