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本文以厚朴MagnoliaofficinalisRehd.et Wils.或凹叶厚朴Magnoliaofficinalis Rehd.et Wils.var.biloba Rehd.et.Wils.干燥干皮、根皮及枝皮为研究对象,本课题采用指纹图谱质量控制技术对不同生长年限、不同产地、不同药用部位及不同炮制方法的厚朴药材进行研究,筛选出最优树龄、产地、药用部位的厚朴药材,实行基地采购保证原药材质量。再利用现代分离技术——CO2超临界流体萃取技术进行厚朴标准提取物的工艺研究,用不同的萃取压力、萃取温度、分离压力、分离温度对厚朴药材进行提取精制,摸索并固定产业化大生产的工艺条件。再结合指纹图谱技术对萃取产品进行分析研究,筛选出最佳的萃取条件,进而对生产工艺全过程的进行客观的质量评价,对产品质量进行全面跟踪、检测,最终形成厚朴标准提取物质量评价的技术标准。 对主要的厚朴原料产地进行实地考察,收集分布、蕴藏量等信息,采集主要厚朴产区17个不同产地的药材样品,经含量测定及样品收率比较结果,综合气相色谱及液相色谱的分析结果,选择湖南江华凹叶厚朴为原药材通过超临界萃取工艺和精致工艺得到的产品为佳。来源不于同株厚朴不同部位的厚朴药材,厚朴酚与和厚朴酚含量存在显著差异,根皮的酚含量在25年左右为最高。选择湖南江华产凹叶厚朴为超临界提取的原料药材。 以厚朴酚、和厚朴酚的萃取率为指标,正交设计选择了超临界提取的最佳工艺为物料粒度40目,萃取温度55℃,萃取压力20Mpa,萃取时间2小时,经反复试验,以上工艺切实可行。应用SFE-CO2能有效地萃取出厚朴中的有效成分厚朴酚、和厚朴酚,并经简单重结晶处理,便可得到纯度较高的厚朴酚和和厚朴酚。 对湖南10个产地的厚朴药材和相应的SFE-CO2提取物(中间体)进行了HPLC指纹图谱研究,通过色谱条件的优化建立了各自的指纹图谱及检测方法,分别标定了7个共有峰,以控制药材的质量。参照国家药监局颁布的《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》及运用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)对指纹图谱进行了评价,结果显示,10批厚朴药材和相应的SFE-CO2精制物(中间体)的相似度都在0.9~1.0之间。 该法稳定性、精密度、重现性良好,用不同的数据处理方法对数据进行分析,由得出的相似度结果可知,各产地药材与共有模式的相似度在0.9~1.0之间,结果表明,湖南永州产厚朴药材药材来源质量均一、稳定。通过对厚朴和厚朴SFE-CO2精制物的指纹图谱可以看出,二者具有较强的整体相似性,厚朴药材有7个共有峰,而厚朴SFE-CO2精制物有4个共有峰,提示药材经过纯化处理后,其总酚类成分能够基本保留。该指纹图谱方法的建立,为厚朴提取物及相关制剂的质量控制研究提供了参考。