二氢月桂烯合成香茅醇工艺研究

被引量 : 0次 | 上传用户:Xusian
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
香茅醇是具有甜美玫瑰花香气的香料,它用于皂用香精、化妆品香精以及食品加香剂,具有较高的附加价值。 合成香茅醇的方法很多,目前香料工业上常用香茅醛还原或香叶醇加氢合成香茅醇。本研究的课题是以二氢月桂烯为原料合成香茅醇,该方法在国内尚未见报道。以二氢月桂烯为原料合成香茅醇的合成路线有两条:一是硼氢化——氧化法,另一条是过氧化——皂化法。 硼氢化——氧化法是二氢月桂烯先和乙硼烷进行硼氢化反应,然后再在H2O2——NaOH水溶液中进行氧化水解,得到香茅醇。研究的具体内容为:一是在二氢月桂烯和乙硼烷进行硼氢化反应时,通过改变反应温度来找出二氢月桂烯硼氢化的最佳反应温度;二是在烷基硼烷的氧化水解反应时,通过改变氧化剂的浓度来找出烷基硼烷最佳氧化剂的量。通过以上的实验得出: (1)二氢月桂烯和乙硼烷进行硼氢化反应的最佳反应温度为25~30℃,三香茅基硼烷的最高收率为46.5%,选择性为65.6%; (2)三香茅基硼烷在H2O2—NaOH水溶液中进行氧化水解反应的最佳氧化剂量为不少于三香茅基硼烷重量的80%,香茅醇的最高收率为97.5%,选择性为100%。 (3)硼氢化——氧化法合成香茅醇的最高收率为46.5%,选择性为65.6%,得到的全为β—香茅醇。 (4)可以用廉价的硼氢化钾代替较为昂贵的硼氢化钠制备乙硼烷,进而进行硼氢化反应,但硼氢化钾需过量。 过氧化——皂化法是二氢月桂烯先和无水氯化氢进行马氏加成反应,生成2-氯-2,6-二甲基-7-辛烯。2-氯-2,6-二甲基-7-辛烯再在过氧化二苯甲酰的催化下和无水溴化氢进行反马氏加成,生成2-氯-8-溴-2,6-二甲基辛烷。2-氯-8-溴-2,6-二甲基辛烷在溶剂中,又和亲核试剂羧酸钠反应。2-氯-8-溴-2,6-二甲基辛烷中的氯原子发生消除反应,而溴原子同时发生亲核取代反应,得到香茅酯(α和β的混合物)。香茅酯最后再在碱溶液中进行皂化反应得到香茅醇。研究的具体内容为:一是在氯化反应中,通过改变反应温度来找出二氢月桂烯和氯化氢进行反应的最佳反应温度;二是在溴化反应中,通过改变反应温度以及催化剂的量来找出最佳反应条件;三是在成酯及消除反应中,通过改变亲核试剂来找出最佳亲核试剂;四是在皂化反应中,通过改变碱的浓度来找出最佳碱的量。通过以上的实验得出: (1)二氢月桂烯和氯化氢进行氯化反应的最佳温度为20~25℃,2-氯-2,6-二氢月桂烯合成香茅醇工艺研究二甲基一7一辛烯的最高收率为95.2%,选择性为99.0%; (2)2一氯一2,6一二甲基一7一辛烯和澳化氢进行澳化反应的最佳温度为45一50℃,过氧化剂最佳量为烯的1.5%一2.0%,2一氯一8一澳一2,6一二甲基辛烷的最高收率为95.0%,选择性为98.9%; (3)2一氯一8一嗅一2,6一二甲基辛烷在三乙胺中,和Zmol以上乙酸钠进行成醋和消除反应,乙酸香茅酷的最高收率为91.4%,选择性为96。5%; (4)乙酸香茅醋和1.5倍以上的碱,在120一130℃下回流进行皂化反应,香茅醇最高收率为91.1%,选择性为100.2%; (5)过氧化—皂化法合成香茅醇的最高收率为75 .3%,其中a一香茅醇的含量为66.56%,总选择性为94.7%。 把“硼氢化—氧化”法合成香茅醇和“过氧化—皂化”法合成香茅醇的反应结果进行比较,得出后者的反应得率、选择性等均好于前者,前者得到的全为p一香茅醇,而后者得到的为a一香茅醇和p一香茅醇的混合物。
其他文献
近年来,上海市金山区亭林镇党委严格按照党的群众路线教育实践活动的要求加强党的基层建设,推出了“镇领导班子下沉到村居、村居班子下沉到小组”和“两级班子成员把上级精神
绘画活动为幼儿提供了表达美和情感的平台。教师在绘画教学指导中要重视幼儿的已有经验,选择幼儿真正感兴趣的事物作为教学内容;活动前期要组织幼儿储备与主题相关的经验;在
本文采用体外细胞培养法和体内鸡胚尿囊绒膜模型、荷瘤模型检测合欢皮提取物抑制人微血管内皮细胞(HMEC-1)的增殖、迁移活性,观察合欢皮提取物的抑制血管生成情况。发现合欢
针对近年来磺酰脲类和咪唑啉酮类等"超高效"除草剂大面积推广应用现实,本文综述了作为这些新型除草剂品种作用靶标的乙酰乳酸合酶(ALS)的研究进展。着重分析了ALS与杂草耐药
聚烯烃是当今消费量最大的高分子材料品种,超高分子量聚乙烯(Ultra-high Molecular Weight Polyethylene,简称UHMWPE)作为聚烯烃的典型代表,具有很多优异的性能,比如高强度、
文化多样性是以促进和支持世界各种文化 ,防止单一文化发展为目标的。对于许多发展中国家来说 ,文化多样性是发展的重要组成部分 ,对于增强社会凝聚力和民族自尊 ,对于国家的
举例说明了物理化学可为新型药物和药物新剂型的开发提供理论指导 ,为药物研究和病变检验提供实验方法。说明了物理化学已渗透到药学的各个环节 ,强调了物理化学的教学在药学
贵州成铁洪陆运输服务有限公司(英文简称HLC)作为当今中国唯一的大批量运输液氨的专业物流企业,在面对主要客户的液氨需求量的剧增和供需方的机会主义威胁愈来愈大的情况下,该
本文将理论分析、数值计算和实验研究三种方法相结合,以采用切削—挤压复合成形新工艺加工的翅片管为研究对象,对其换热过程进行数值模拟并对其结构进行优化设计。 对翅片管
不断提高磁体的磁性能是磁性材料发展的一个重要方向,但是在具有高性能磁体的同时,如何充分、合理的利用现有各种常见磁体的优势,弥补其劣势,对现有的各种磁体进行二元、多元复合