NaA分子筛块体吸附剂的微波水热合成及性能

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湿度控制对改善人居条件、发展生产技术、提高产品质量等具有非常重要的意义。以第三代除湿技术为代表的分子筛转轮(块体吸附剂),应用前景广阔。本文围绕“改善分子筛除湿量,提高其吸附速率”这两个方面,开展NaA分子筛块体吸附剂的微波水热合成及其性能研究。首先,以硅酸钠、铝酸钠与氢氧化钠等为原料,采用微波水热工艺合成了NaA分子筛;其次,采用相同原料及工艺,并以合成分子筛为晶种,以蜂窝陶瓷胚体为基材,原位合成了NaA分子筛块体吸附剂。系统探讨硅铝(Si/Al)摩尔比、晶化工艺包括温度、时间、晶种涂覆以及蜂窝胚体成型工艺等对NaA分子筛及其块体吸附剂性能的影响。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜及其X-射线能谱(SEM-EDS)等手段对其进行表征,并通过静态吸附法、热失重(TG)及程序升温脱附(TPD)测试其吸脱附性能。实验结果表明,将蜂窝陶瓷胚体分别浸渍在质量分数为20%硅溶胶和2%氯化钙中能使其保持较好的外形:不散架,不堵孔,外观白色;晶种涂覆能成功的合成NaA分子筛块体吸附剂并抑制晶型的转变;微波条件下,在120?180℃、Si/Al比为0.482?1.926及25?55min时间内,均可合成NaA分子筛块体吸附剂;温度过低、晶化时间过短晶化不完全,温度过高、晶化时间过长易发生转晶;其适宜条件为:晶化温度为160℃,硅铝比为0.964,晶化时间为45min。XRD谱表明,经微波水热工艺,能快速有效的合成出NaA分子筛及其块体吸附剂(分别25min,45min);SEM表明,与工业分子筛(1.5?3μm)相比,合成NaA分子筛,粒径显著变小(约0.9μm),同样,与经浸涂的工业分子筛块体吸附剂相比,原位合成的NaA分子筛在蜂窝陶瓷胚体上分散均匀且致密;静态吸附曲线表明,与浸渍法制备的块体吸附剂比较,微波合成的NaA分子筛块体吸附剂前期吸附速率和饱和吸附量都得到了提高;TG及DTG曲线表明,合成分子筛及其块体脱附性能略好于对应的工业分子筛及其块体,体现在其最大热失重速率下的峰温略低;TPD曲线表明,合成分子筛及其块体吸附剂的脱附活化能比工业分子筛低。
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