稀土钐配合物发光材料的研究

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如何提高稀土发光材料的质量、增强其稳定性,降低材料的投入成本,研制新型的稀土高效发光材料,完善相应的生产技术,这些问题是人们一直以来不断深入研究的。钐相较于昂贵的稀土铕和铽价格便宜,所以我们选择它作为发光中心离子,通过相应的配体筛选、确定、然后进行配位、掺杂、键合,制成我们所需要的稀土钐发光材料。主要工作分为以下四部分:(1)首先,选取邻菲罗啉为协同配体,跟二苯甲酰甲烷(DBM)、乙酰丙酮(AA)、水杨酸(Sal)、苯甲酸(BA)、肉桂酸(CA)等有机配体,分别和钐进行配位,选出配合物中具有优良的发光性质的BA配合物。然后,把BA作为第一配体,邻菲罗啉当作协同配体,选取了TTA(2—噻吩甲酰三氟丙酮)、AA、酒石酸(TA)、DBM等配体作为第三配体引入,合成了几种以BA为主配体的多元稀土配合物;经过结果表征,制得的稀土配合物Sm(BA)2TAphen具有优异的发光性能;对于影响配合物Sm(BA)2TAphen荧光性能的工艺条件进行探究,结果表明,在反应温度为65℃,反应时间为4.5h,p H为6.5,搅拌速度为700rpm时制备的Sm(BA)2TAphen荧光效果最佳。(2)在Sm(BA)2TAphen中引入荧光惰性稀土离子Gd3+,通过改变Sm3+和Gd3+的摩尔百分比,在反应温度、时间、p H、搅拌速率均不发生变化的前提下,对原发光体系进行调整改进选取荧光性能最优的一组,经过荧光分析、紫外、红外、元素分析对其进行分析表征,最终确定了当掺入Gd3+的摩尔百分数为0.5时,能够得到发光性能最优的掺杂Gd3+配合物;在Sm(BA)2TAphen引入过渡金属离子Bi3+在反应温度、时间、p H、搅拌速率均不发生变化的前提下,对原发光体系进行调整改进,最终确定了Sm3+和Bi3+掺入量为4:6时,此时的相对发光强度最大,能够得到发光性能最优的掺杂配合物。(3)通过调整配合物的掺入质量,合成了Sm(BA)3phen和Sm(BA)2TAphen掺杂型发光材料(醇酸树脂体系),得到当Sm(BA)3phe n的掺入质量百分数为1.5%时,能够得到相对发光强度大的掺杂型Sm(BA)3phen发光材料(醇酸树脂体系);当Sm(BA)2TAphen的掺入质量百分数为2.0%时,能够得到相对发光强度大的掺杂型Sm(BA)2TAphen发光材料(醇酸树脂体系)。并且对醇酸树脂和稀土配合物所合成的Sm(BA)2TAphen掺杂型发光材料(醇酸树脂体系),进行实验工艺改进,在反应温度55℃,搅拌速率600r am,反应时间5h,可以制得发光效果最好的Sm(BA)2TAphen掺杂型发光材料(醇酸树脂体系)(4)通过Sm(BA)3phen和Sm(BA)2TAphen跟醇酸树脂进行键合反应,尝试合成键合型发光材料(醇酸树脂体系),通过荧光光谱比较,发现Sm(BA)2TAphen跟醇酸树脂的体系,相对发光强度并没有出现期待的效果,反而有所降低,因此选择Sm(BA)3phen配合物跟醇酸树脂进行键合反应。取Gd3+作为掺杂离子,引入体系,通过改变钐和钆的摩尔比,制得性能最佳的Gd0.5Sm0.5(BA)3phen键合型发光材料(醇酸树脂体系);并且对该反应中配合物的引入质量进行探究,得出最佳的引入量为体系质量的1.5%,此时Gd0.5Sm0.5(BA)3phe n键合型发光材料(醇酸树脂体系)的发光性能最好。
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