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超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术具有分析速度快、检测灵敏度高、抗干扰能力强的特点。在复杂样品分析中,可以有效降低基体干扰,提高检测的准确性,适用于中药中各种复杂组分的同时测定。本文综述了超高效液相色谱(UPLC)及其串联质谱联用(MS/MS)技术的发展及其在中药有效成分研究领域中的应用情况,着重研究建立UPLC-MS/MS同时测定复方中成药制剂中有效成分的新分析方法,主要做了以下几方面的工作：1.建立了同时测定加味左金丸中芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D含量的UPLC-MS/MS分析方法。以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测,九种成分的检出限分别为5.0,0.20,0.45,0.54,0.45,1.0,10,1.0,1.5μg·L-1,加标回收率为99.3%-107%,相对标准偏差均小于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。2.建立了同时测定灯盏生脉胶囊中绿原酸、咖啡酸、灯盏花乙素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rbl、五味子醇甲、麦冬皂苷D、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的UPLC-MS/MS分析方法。采用正、负交换离子,多重反应监测模式采集并定量,十一种有效成分在30min内完全分离,各自在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数>0.9990,各组分的加标回收率为96.5%-105%。方法结果准确,简便快速,重复性好,可用于灯盏生脉胶囊的质量控制研究。3.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定溃疡灵胶囊中的儿茶素、表儿茶素、甘草苷、延胡索乙素、贝母素甲、贝母素乙、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草次酸十一种有效成分含量的分析方法。各组分在30分钟内达到基线分离,检出限分别为1.0、1.0、5.0、0.050、0.050、0.10、0.50、2.0、0.80、5.0、1.0μg·L-1,加标回收率为98.8%-105%。该方法简便、快速、灵敏度高,并成功用于溃疡灵胶囊中这十一种有效成分的含量测定。4.利用UPLC-MS/MS技术,建立一种能在20分钟内快速分离和测定通天口服液中十二种有效成分含量的分析方法。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用选择性离子监测和多重反应监测模式交换进行检测,各组分的检出限分别为0.80、1.0、5.0、0.20、4.0、0.20、0.40、5.0、5.0、0.30、0.30、1.5μg·L-1,加标回收率为98.0%～106%,相对标准偏差均小于3.0%。该法快速、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析,结果令人满意。5.建立了UPLC-MS/MS联用法同时测定乙肝宁片中的芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷II、黄芪皂苷I、隐丹参酮、丹参酮ⅡA八种药效成分含量的分析方法。以含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在选定的最佳分离条件下,各组分在21分钟内达到基线分离,检出限分别为4.0、2.0、15、2.0、3.5、0.50、3.5、0.10、0.10μg·L-1,加标回收率为95.5%～106%。该方法简便、快速、灵敏度高,已成功地用于乙肝宁片中芍药苷、槲皮苷、丹皮酚、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA含量的同时测定。