稀土氟化物NaLnF₄和硫化物半导体是两类典型的发光材料,在光、电、磁等方面有着独特的性质,广泛的应用在彩色显示、生物成像、光学探测、发光器件和太阳能电池等方面,因此对稀土氟化物NaLnF₄和硫化物半导体的可控合成与发光性能研究受到了各国科学家的广泛关注。由于不同三维结构的纳米晶发光强度受到微观组织的尺寸大小、形状和表面缺陷的影响,导致微纳米晶的发光强度受到限制。所以对高质量的三维微纳米结构的可控合成显得尤为重要。本文采用简单的水热法,通过对反应条件的选择和控制,包括溶液的离子摩尔比、溶液的pH值,反应的时间以及螯合剂的量,对稀土氟化物NaLnF₄（Ln=Eu,Sm）和半导体硫化物（NiS）三维微纳米结构进行了可控合成。并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）和稳态荧光光谱仪等,对合成的产物的晶体结构、形状、尺寸及发光性能进行了表征,并对其可能的形成机理进行了解释。本论文的主要研究内容:（1）本文采用水热法,通过对实验过程中的反应条件加以调节和控制,如反应时间,初始离子浓度比,pH值、螯合剂等因素,成功合成多种结构的NaEuF₄、NaSmF₄和硫化镍纳米晶。包括花状球形NaEuF₄,花状球形NaSmF₄和灯笼状硫化镍。（2）利用XRD、SEM、TEM对制备的产物的物相及形貌进行表征分析,讨论了晶体形貌的变化与反应条件之间关系,提出了三维结构晶体形貌的可能生长机理。以NaEuF₄为例,随着pH由酸性向碱性变化时,产物形貌由片状向球形进行渐变,pH的变化改变了粒子在晶体表面的选择性吸附。同时,溶液的离子浓度摩尔比和螯合剂对产物的形貌也有一定的影响。（3）在室温下对不同三维结构的氟化物和硫化物进行了荧光光谱分析。发光光谱显示花状NaEuF₄的四个发光峰在590nm,614nm,650nm和700nm处,且花状微纳米晶的发光强度远大于扁球状微纳米晶的发光强度,对应能级的⁵D₀-⁷F_j（j=1,2,3,4）跃迁。花状NaSmF₄的发光光谱显示其在561nm,596nm,641nm处有三个较强的发光峰,而在704nm处存在一个较弱的发光峰。对应于稀土钐离子在⁴G_5/2—⁶H_J（J=5/2,7/2,9/2,11/2）的电子跃迁。此外,对三维结构氟化物和硫化镍的室温荧光光谱进行了简单的分析和研究。荧光光谱显示三维灯笼状NiS在511nm处有一强的发射峰,发射峰的位置向短波长位置作小范围移动,这与NiS的晶体尺寸、缺陷和表面状态有一定的关系。