论文部分内容阅读
本文叙述了用铬黑T与D290大孔强碱性阴离子树脂制取铬黑T形成树脂的方法,该树脂用以分离富集贵金属元素,系统的研究了铬黑T形成树脂对铂、铑、钌元素的最佳吸附、洗脱条件及其吸附性能,采用示波极谱法对各贵金属元素进行测定。采用静态吸附法系统的研究了铬黑T形成树脂分离富集贵金属所需的吸附酸度、温度及时间;采用动态吸附法研究了过柱流速、柱高等条件对吸附的影响;并且对洗脱剂的种类、体积、洗脱时间、温度以及流速等进行了研究。得出了最佳实验条件。实验结果表明:静态吸附时,pH2.00的盐酸溶液作为介质、实验温度为20°C,可达到最好的吸附效果,吸附率均在95.0%以上;动态吸附时,pH2.00的盐酸溶液作为介质、流速v≦1.0mL·min-1、柱高h≧10.0cm,铂、铑、钌吸附基本稳定,吸附率达到95.0%以上。在20°C,使用40.0mL的pH2.00盐酸—3%硫脲溶液静态洗脱或以1.0mL·min-1的流速进行动态洗脱,均能定量洗脱树脂上的铂、铑、钌元素,洗脱效果好,回收率均在95.0%以上。铬黑T形成树脂在所选的实验条件下稳定性好,对铂、铑、钌的吸附容量大,铂、铑、钌的饱和吸附量分别是:15.898mg/g、3.501mg/g、2.394mg/g。树脂经酸性硫脲洗脱后可重复利用,结果令人满意。采用极谱法测定铂、铑、钌的含量。铂和铑的测试体系是:0.75mol/L H2SO4—0.003%N2H4H2SO4—1.25×10-3mol/L (CH2)6N4—1.2%NH4Cl,铂、铑的催化波分别出现在-1035mV (vs sce)和-1230mV (vs sce)处;钌的测试体系是:0.01%罗丹明B-2.5mol/LHCl,钌的催化波出现在-1050mV (vs sce)处。分别采用拟一级动力学模型、拟二级动力学模型和粒内扩散方程对实验数据进行线性拟合后发现,树脂对铂、铑、钌的吸附过程更符合拟二级动力学模型,可较为全面的描述树脂吸附三种贵金属离子的整个过程。在最佳实验条件下,采用静态法和动态法分别对地质标准样品进行了分析测定。得到了铂、铑、钌的相对标准偏差,分别是:铂:0.852%和0.325%,,铑:4.204%和4.893%,钌:1.238%和1.786%,说明该方法的精密度较高;经t检验,三种贵金属元素的t<T(T0.05,4=2.78),证明该方法无系统误差。铂、铑、钌元素的检出限分别是:3.55×10-6μg·mL-1,6.23×10-7μg·mL-1,1.92×10-5μg·mL-1。该方法具有快速、简单、准确的优点,是一种高效实用的分析测定贵金属的方法。