含氮硼酸酯的合成及其应用

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硼酸酯是一类重要的含硼有机化合物,广泛应用于各大行业中,不仅可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂和阻燃剂使用,而且还可以作为缓蚀剂加入到防锈水中应用于钢铁防锈行业,并且人们对含硼表面活性剂的研究也日益加深。由于我国东北地区硼矿资源丰富,研究硼酸酯的合成与应用,达到充分利用这些宝贵资源的目的。本文首先合成一种新型硼酸酯,合成中通过引入带有孤对电子的氮原子占据硼原子的空P轨道,避免水分子亲核试剂的进攻,改善硼酸酯的水解稳定性能。采用二步酰胺法合成纯度较高的中间产物脂肪酸二乙醇酰胺,酰胺与硼酸再反应生成最终产物脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯。同时在物料配比n(硼酸)/n(三乙醇胺)为1:1.2,反应温度145℃,反应时间4h等条件下合成三乙醇胺硼酸酯。对这两类硼酸酯进行IR表征,并对其水解稳定性能进行测试,结果表明这两类含氮硼酸酯均具有较好的水解稳定性。其次,以合成的硼酸酯作为一种防锈缓蚀剂,考察由其配制的缓蚀溶液对45#钢片的防锈效果。采用将试片浸泡在不同浓度的缓蚀溶液中的常温测试法,考察其防锈效果。结果表明:含有分散剂的脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯防锈溶液浓度增加至0.5%时,45#钢片浸泡在溶液中10天未有锈蚀现象出现;45#钢片浸泡在0.5%三乙醇胺硼酸酯缓蚀剂溶液中10天未有锈蚀现象,当溶液浓度增加至2.5%时,45#、20#钢片和铸铁试片浸泡在缓蚀剂溶液中30天仍未发生锈蚀现象;说明合成的硼酸酯是一种较好的防锈缓蚀剂。最后,将脂肪酸二乙醇酰胺硼酸酯作为一种表面改性剂,考察其对无机阻燃剂水镁石的表面改性效果。在改性剂用量5%和液固比4.5:1的条件下,油酸二乙醇酰胺硼酸酯与水镁石在75℃下反应70min,活化指数达到98.87%;月桂酸二乙醇酰胺硼酸酯与水镁石在65℃下反应75min,活化指数达到75.69%。对改性前后的水镁石进行了IR、SEM、XRD、粒度分布和TG-DTG等表征,结果表明水镁石的形貌没有太大变化,晶体结构没有改变,改性后的粉体颗粒粒径明显变小,晶体颗粒表面变粗糙,说明硼酸脂改性剂已经包覆在水镁石表面,改性水镁石受热脱水温度在300℃-400℃之间。改性后的水镁石作为无机填料与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)共混,考察了共混材料的力学性能。随着水镁石添加量的增加,复合材料的断裂伸长率和拉伸强度均呈现下降趋势,但阻燃效果明显加强。
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