目的:矿物药、动物贝壳药等,其主要成分为无机物(钙及微量元素),它们的溶解主要是主成分分子脱离晶体至溶剂的过程。若将此类药粉碎,增大药物的比表面积则有利于生药的有效成分溶出。超微粉体是超微粉碎的最终产品,超微粉碎可将原材料粉碎至微米、亚微米级别,故具有一般粉体所不具有的某些特殊的理化性质,如良好的分散性、溶解性等。超微粉碎技术引进中药领域,产生了微米中药,但在中药制药工业中的应用尚处于探索阶段,其粉体的质量标准化体系尚待完善,应加强粉体制备工艺技术、质量标准及主要药效学的系统研究。本论文以龙骨、牡蛎为研究对象,探索龙骨、牡蛎超微粉体的制备工艺、主要成分含量限度、主要成分溶出与粒径的关系等,为中药超微粉体行业质量标准的制订及完善提供试验数据。方法:(1)龙骨、牡蛎超微粉体制备工艺的研究:以Ds0及溶解度为考查指标,对超微粉碎的时间、温度、入磨前干燥时间、介质填充率进行研究。(2)龙骨、牡蛎超微粉体的表征与物理特性研究:从外观性状、溶解度、粉体松密度、比表面积等方面对龙骨、牡蛎粉体进行表征。(3)龙骨、牡蛎及其超微粉体的X一射线衍射Fourier指纹图谱标准指纹图谱和特征标记峰值的研究,建立龙骨、牡蛎超微饮片的共有指纹峰(4)龙骨、牡蛎中钙及微量元素含量的研究:采用经典方法EDTA滴定法对龙骨、牡蛎中钙含量进行测定;采用原子吸收光谱法测定其所含Zn、Cu、Mn、Fe、Cd五种微量元素的含量。(5)中药龙骨、牡蛎先煎问题探讨:以中药龙骨、牡蛎为载体,采用EDTA滴定法、原子吸收光谱法研究其入药粒径与有效成分煎出的难易程度的关系,为中药龙骨、牡蛎粉体入药可不先煎提供实验依据。结果:(1)龙骨、牡蛎粉体的超微粉碎工艺参数的优选:入磨前马弗炉500℃干燥2h,填充量为200～350g,介质填充率以60%～70%为宜,粉碎温度为-10℃～0℃,粉碎时间分别以12min、8min为宜。(2)物理性状研究结果表明,龙骨、牡蛎经超微粉碎后,质地趋于均匀,流动性减小,比表面积增大,溶解度增大。(3)建立了牡蛎、龙骨及其超微粉体的X一射线衍射Fourier指纹图谱标准指纹图谱和特征标记峰值。(4)采用EDTA滴定法对10个不同产地中药龙骨、牡蛎中钙含量的测定及采用原子吸收光谱法对其Zn、Cu、Mn、Fe、Cd五种微量元素含量的测定,初步制定龙骨、牡蛎中钙及微量元素的含量标准:龙骨、牡蛎钙含量限度分别为不低于28%、35%;Zn、Mn、Fe三种微量元素含量限度为不低于23.69、51.06;162.37、499.12;1092.37、4338.00ug/g;Cu、Cd含量分别不超过2.00ug/g与0.03ug/g。以便更好的控制市场上龙骨、牡蛎的质量。(5)中药龙骨、牡蛎经超微粉碎后煎煮10min和经粗粉碎后煎煮60min,其有效成分钙及微量元素的煎出量相差不大,中药龙骨、牡蛎经超微粉碎后入药,先煎意义不大,可不必履行“先煎”这一操作规程。结论:龙骨、牡蛎经超微粉碎后,外观性状、粒径分布、溶解度、和流动性均发生了不同程度的改变,但主要化学成分未出现明显变化;中药龙骨、牡蛎经超微粉碎后入药,先煎意义不大,可不必履行“先煎”这一操作规程。因此超微粉碎对中药药效的发挥具有积极的意义,证明了中药超微粉体的优越性。