压裂用有机锆交联剂的制备及性能评价

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与传统的水基压裂液稠化剂胍胶相比,合成聚合物的价格相对较低,并且与有机金属交联剂交联具有延缓交联的作用,形成压裂液的耐温耐剪切性能和粘弹性能较优且成本低。因此,HPAM与有机金属交联剂交联形成的压裂液将成为水基压裂液研究的热点之一。本文采用氧氯化锆、柠檬酸、乙酸及三乙醇胺为原料,制备了柠檬酸有机锆交联剂和乙酸有机锆交联剂。将制得的有机锆交联剂与聚合物KY-5S溶液交联形成聚合物冻胶,并对不同冻胶的粘度和延迟交联时间进行考察,最终选择性能较优的乙酸有机锆交联剂调制压裂液。将乙酸有机锆交联剂和压裂液添加剂加入到聚合物KY-5S溶液中形成压裂液,并对压裂液的耐温耐剪切性能、粘弹性能、剪切变稀性能、静态滤失性能、破胶性能、携砂性能及岩心伤害性能进行评价。通过对聚合物冻胶的交联时间、冻胶粘度及交联现象等探讨,进而对制备有机锆交联剂的影响因素进行研究,最终确定以柠檬酸和三乙醇胺为配体制备有机锆交联剂的较优条件为:氧氯化锆的量为5wt%,柠檬酸和三乙醇胺质量浓度分别为2wt%和5wt%,反应温度为80℃,pH值为7,反应时间为5h。以乙酸和三乙醇胺为配体制备有机锆交联剂的较优条件为:氧氯化锆的量为5wt%,乙酸和三乙醇胺质量浓度分别为2wt%和3wt%,反应温度为75℃,pH值为7,反应时间为5h。以聚合物KY-5S为稠化剂,以柠檬酸有机锆和乙酸有机锆作为交联剂,探究制得聚合物冻胶性能,比较发现乙酸有机锆交联剂交联时间较优,约为10min,形成交联冻胶粘度也越大。最终选择聚合物KY-5S浓度为0.3wt%溶液,聚交比为60的乙酸有机锆交联剂及压裂液助剂配制压裂液,并对其性能进行评价。压裂液的性能评价结果表明:在剪切速率为170s-1下,在140℃下剪切2h后,压裂液粘度保持在100mPa.s以上;在温度为20℃下,在剪切应力为O.1Pa,频率f的变化范围为10-0.1Hz,测得较优条件下压裂液的弹性模量最小为11.6Pa,粘性模量最小为8.54Pa;在温度为90℃下,当破胶剂加量为0.01wt%时,破胶时间最长为3h,破胶液粘度最大为4.05mPa.s,破胶液对岩心的渗透率伤害率约为13%;在温度为25℃时,在剪切速率为0-170s-1变化范围内,压裂液的粘度保持在200 mPa-s以上,以上性能与“石油与天然气行业标准SY/T 6367-2008压裂液通用技术条件”要求相符。
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